6.3.2  Hiện màu

Tiến hành như sau đối với tám dung dịch đã chuẩn bị trong 6.3.1:

Chuyển 25,0 ml dung dịch hiệu chuẩn và 25,0 ml nước vào bình nón 100 ml khô.

Đặt bình nón này vào nồi cách thủy (4.3), duy trì ở nhiệt độ 24 °C ± 1 °C.

Thêm 10,0 ml dung dịch thuốc thử (3.5), trộn đều và đưa lại vào nồi cách thủy ít nhất 5 min để duy trì nhiệt độ quy định trước khi tiến hành đo quang.

6.3.3  Phép đo quang

Chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero theo dung dịch bù (3.6) và tiến hành đo quang, sử dụng máy đo quang (4.1) cài đặt ở độ hấp thụ cực đại (bước sóng xấp xỉ 570 nm) hoặc sử dụng máy đo màu (4.2) có bộ lọc thích hợp.

Ghi lại độ hấp thụ của từng dung dịch sau chính xác 6 min hoặc 7 min (sử dụng đồng hồ bấm giờ) sau khi bổ sung dung dịch thuốc thử (3.5).

CHÚ THÍCH: Cần đảm bảo thời gian sử dụng cho tất cả các mẫu là như nhau. Để đáp ứng điểm này cần thực hiện phân tích theo bảng thời gian cố định.

...

...

...

Dựng đường chuẩn biểu thị các lượng florua (F), tính bằng miligam, trên trục hoành và các độ hấp thụ tương ứng trên trục tung.

LƯU Ý: Vì chất lượng của SPADNS có thể thay đổi, nên cần dựng một đường chuẩn mới đối với từng dung dịch (3.3) mới.

6.4  Xác định

Thực hiện phép xác định liên tục theo đúng thời gian và nhiệt độ quy định.

6.4.1  Hiện màu

Chuyển 25,0 ml dung dịch mẫu thử (6.2) và 25,0 ml nước vào bình nón 100 ml khô và tiếp tục như trong 6.3.2 tuân thủ thời gian và nhiệt độ chính xác được sử dụng cho các dung dịch hiệu chuẩn.

6.4.2  Phép đo quang

Thực hiện các phép đo quang của dung dịch thu được trong 6.4.1 theo các hướng dẫn nêu trong 6.3.3.

7  Tính và biểu thị kết quả

...

...

...

Trong đó:

m là khối lượng của mẫu thử (6.1), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của florua phân tích được trong dung dịch mẫu thử (6.2), tính bằng miligam (mg).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết:

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thống kê về độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do 12 phòng thử nghiệm thực hiện trên bốn mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được từ cùng một người thực hiện ba phép phân tích trên một mẫu cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 dưới đây:

Bảng A.1 - Các kết quả về độ chụm của phương pháp

Mẫu

Xuất xứ

...

...

...

k

p

n

s_r

s_R

1

Thụy sỹ

96

12

...

...

...

3

3,6

11

2

Thụy sỹ

157

12

12

3

...

...

...

10

3

Pháp

254

12

11

3

9,6

26

...

...

...

Úc

247

12

12

3

7,5

32

Trong đó:

- w_F là hàm lượng tổng florrua, tính bằng miligam trên kilogam,

...

...

...

- p là số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ,

- n là số lượng kết quả của mỗi dãy,

- s_r là độ lệch chuẩn lặp lại, tính bằng mg F/kg,

- s_R là độ lệch chuẩn tái lập, tính bằng mg F/kg.

Giới hạn định lượng florua (40 mg/kg) đã được ước tính bằng các giá trị thu được cho mẫu 1 và dựa trên điểm chuẩn đầu tiên của đường chuẩn.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11875:2017 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng florua - Phương pháp đo quang sử dụng spadns