6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hoá học

- Tiến hành theo Điều 7.2.1, cột bọt bền ít nhất trong vòng 10 min.

- Tiến hành theo Điều 7.2.2, xuất hiện vòng tím đậm giữa 2 lớp dung dịch thử.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (trên sắc ký đồ xuất hiện 2 vết phát quang màu xanh khi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Bằng thuốc thử hiện màu xuất hiện 9 vết).

6.4  Yêu cầu về chất chiết được trong dược liệu

Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu với ethanol 45% bằng phương pháp chiết lạnh không nhỏ hơn 35%

6.5  Giới hạn độ ẩm, không quá 16,0 %.

...

...

...

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

7.1.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1 1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.2  Phương pháp hoá học

...

...

...

7.2.1  Phương pháp A

Cho 5 ml dich chiết vào ống nghiệm, bịt miệng ống, lắc 15 giây.

7.2.2  Phương pháp B

Lấy 1 ml dịch chiết vào ống nghiệm sạch, cô cạn, hòa tan cắn bằng 1 ml cloroform (TT). Thêm 1 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ theo thành ống 1 ml acid sulfuric (TT).

7.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel 60 GF254

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 5 g bột dược liệu (qua rây số 355), chiết với ether dầu hỏa (30 oC đến 60 oC) (TT) trong bình Soxhlet 1 h, lấy bã dược liệu cho bay hết hơi ether dầu hỏa, thêm 50 ml methanol (TT) rồi chiết trong bình Soxhlet 1 h. Lấy dịch chiết methanol cất thu hồi dung môi dưới áp suất giảm được cắn, thêm 30 ml nước cất để hòa tan cắn. Lắc dung dịch này với n-butanol bão hòa nước cho đến khi lớp n-butanol không còn màu. Gộp dịch n-butanol, rửa 3 lần bằng nước cất. Lấy dịch butanol cất thu hồi dung môi được cắn. Hòa tan cắn bằng 2 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký.

...

...

...

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm sau đó phun thuốc thử vanilin 2 % trong ethanol và acid sulfuric, sấy ở nhiệt độ 105 °C trong 10 min.

Cách pha thuốc thử vanilin 2 % trong ethanol và acid sulffuric: Hòa tan 2 g vanilin (TT) trong ethanol 96 % (TT) vừa đủ 100 ml, thêm cẩn thận 2 ml acid sulfuric. Dung dịch chỉ pha khi dùng.

7.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h

7.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

7.6  Xác định chất chiết được trong dược liệu, theo TCVN III: 2014, phụ lục 12.10.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a)  tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

...

...

...

c)  dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d)  kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e)  mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f)  ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

...

...

...

b)  Quy cách đóng gói.

c)  Tiêu chuẩn chất lượng.

d)  Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e)  Điều kiện bảo quản.

f)  Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.

Mục lục

...

...

...

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-9:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 9: Đảng sâm nam chế