6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.2, lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát huỳnh quang màu vàng, có cùng giá trị Rf với vết emodin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

6.4  Giới hạn độ ẩm, không quá 11,0 %

6.5  Giới hạn tro toàn phần, không quá 10,0 %

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

...

...

...

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

7.1.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.2.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.2  Phương pháp hóa học

Đun sôi 0,1 g bột Đại hoàng chế với 5 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT) trong 2 min. Để nguội, lắc kỹ hỗn hợp với 10 ml ether ethylic (TT). Tách riêng lớp ether vào một bình gạn và lắc với 5 ml dung dịch amoniac 10 % (TT). Lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím.

7.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

...

...

...

- Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30°C- 60 °C) ethyl acetat: acid formic (75 : 25 : 1).

- Dung dịch thử:

Lấy 0,1 g bột Đại hoàng chế cho vào bình nón, thêm 30 ml nước và 1 ml acid hydrocloric (TT) đun trong cách thủy 15 min. Để nguội, lọc, lắc dịch lọc với 25 ml ether ethylic (TT). Gạn lấy lớp ether, lọc qua natri sulfat khan (TT). Bốc hơi dịch ether đến cắn. Hòa tan cắn bằng 1 ml cloroform(TT)

- Dung dịch đối chiếu:

Hòa tan emodin chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có chất chuẩn đối chiếu emodin, dùng 0,1 g bột Đại hoàng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng bằng hơi ammoniac.

7.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105° C, thời gian sấy 4 h.

7.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a)  tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b)  viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-7:2017];

c)  dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d)  kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e)  mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f)  ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

...

...

...

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a)  Tên tiếng việt, tên La tinh.

b)  Quy cách đóng gói.

c)  Tiêu chuẩn chất lượng.

d)  Ngày đóng gói, hạn sử dụng

e)  Điều kiện bảo quản.

f)  Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

...

...

...

Mục lục

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

...

...

...

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-7:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 7: Đại hoàng chế