5.3  Yêu cầu về định tính

5.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

- Tiến hành theo Điều 6.2.1, sau vài phút sẽ thấy xuất hiện màu đỏ.

- Tiến hành theo Điều 6.2.2, sẽ thấy xuất hiện màu xanh đen.

- Tiến hành theo Điều 6.2.3, sẽ thấy xuất hiện màu vàng cam kèm theo một ít tủa.

5.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị R_f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu dược liệu Trần bì; hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có một vết phát quang có cùng giá trị R_f và màu sắc với vết của hesperidin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hesperidin.

5.4  Giới hạn độ ẩm, không quá 8,0 %.

5.5  Giới hạn tro toàn phần, không quá 5,0 %.

...

...

...

6  Phương pháp thử

6.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

6.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

6.1.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

6.1.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

6.2  Phương pháp hóa học

...

...

...

6.2.1  Lấy 2 ml dịch lọc, thêm một ít bột magnesi (TT), 10 giọt acid hydroclorid (TT).

6.2.2  Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT).

6.2.3  Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 5 % (TT).

6.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

- Bản mỏng: Silica gel 60F₂₅₄.

- Dung môi khai triển:

Hệ 1: Ethyl acetat - methanol - nước (100:17:13).

Hệ 2: Toluen - ethyl acetat - acid formic - nước (20:10:1:1).

...

...

...

- Dung dịch đối chiếu:

+ Dược liệu Trần bì: Lấy khoảng 0,3 g bột dược liệu Trần bì (mẫu chuẩn) và tiến hành như dung dịch thử.

+ Hesperidin: Dung dịch hesperidin trong methanol (TT) có nồng độ khoảng 0,8 mg/ml.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai bản mỏng trong hệ 1 đến khi dung môi đi được khoảng 3 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Triển khai nhắc lại bản mỏng trong hệ 2 đến khi dung môi đi được khoảng 9 cm. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch nhôm clorid 5% trong ethanol tuyệt đối, sấy bản mỏng ở 120°C trong 3 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm.

6.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105°C, thời gian sấy 4 h.

6.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

6.6  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

7  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-24:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

8  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

8.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

...

...

...

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

8.3  Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.

...

...

...

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Hóa chất, thuốc thử

4  Thiết bị, dụng cụ

5  Yêu cầu kỹ thuật

6  Phương pháp thử

7  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-24:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 24: Trần bì chế