6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

- Tiến hành theo Điều 7.2.1, xuất hiện màu hồng.

- Tiến hành theo Điều 7.2.2, xuất hiện màu hoa cà.

- Tiến hành theo Điều 7.2.3, xuất hiện tủa màu đỏ.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

6.4  Yêu cầu về hàm lượng chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 10,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

...

...

...

6.6  Giới hạn tro toàn phần, không quá 6,0 %.

6.7  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm.

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (7.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

7.1.3  Xác định mùi, vị

...

...

...

7.2  Phương pháp hóa học

Lấy khoảng 5 g bột thô trạch tả đã chế cho vào dụng cụ Soxhlet có dung tích 100 ml, loại tạp bằng 80- 100 ml ether dầu hỏa (TT), để bay hết hơi ether, tiến hành chiết xuất bằng 100 ml methanol (TT) 80 % trong dụng cụ trên. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm còn khoảng 5 ml, tiếp tục bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Cắn được khuấy kỹ với n - butanol, 3 lần, mỗi lần 5 ml Bốc hơi dung mỗi tới khô. Hòa cắn với 5 ml methanol, dịch chiết (dung dịch A) dùng làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.

Lấy dung dịch A, cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1ml.

7.2.1  Ống 1, thêm 1 ml anhydric acetic, cho thêm 1 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT), để trên cách thủy sôi.

7.2.2  Ống 2, thêm 2 giọt dung dịch vanillin 1 % trong acid hydrocloric (TT).

7.2.3  Ống 3, thêm 2 giọt dung dịch Fehling (TT).

7.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

Bản mỏng: silica gel F₂₅₄ đã hoạt hóa.

...

...

...

Dung dịch thử: Dung dịch A

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan chất đối chiếu 23-acetat alison B trong ethyl acetat (TT) để được dung dịch đối chiếu có nồng độ 2 mg/ml hoặc Lấy khoảng 5 g bột dược liệu Trạch tả đối chiếu, tiến hành chiết như mẫu thử Trạch tả chế Hòa cắn trong 5 ml methanol (TT) dùng làm dung dịch đối chiếu.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai qua hệ dung môi trên. Sau khi triển khai sắc ký lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc hiện màu là dung dịch Silicotungstic 5 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105°C đến khi hiện rõ vết

7.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.

7.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III 2014, phụ lục 9.8.

7.6  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

...

...

...

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-23:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

...

...

...

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.

...

...

...

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-23:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 23: Trạch tả chế