5.3  Yêu cầu về định tính

5.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

Tiến hành theo Điều 6.2, lớp cloroform có màu vàng, lớp dung dịch amoni hydroxyd có màu đỏ sim. Thêm tiếp từng giọt dung dịch amoni hydroxyd 10%, lớp cloroform mất màu, lớp dung dịch amoni hydroxyd có màu sẫm hơn.

5.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

5.4  Giới hạn độ ẩm

Yêu cầu về chỉ tiêu độ ẩm đối với Thảo quyết minh chế được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Yêu cầu độ ẩm

Tên chỉ tiêu

...

...

...

(%)

Thảo quyết minh sao vàng

Thảo quyết minh sao cháy

Chỉ tiêu độ ẩm

7,0

4,0

5.5  Giới hạn tro toàn phần, không quá 6,0 %.

5.6  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm.

...

...

...

6.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

6.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

6.1.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

6.1.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

6.2  Phương pháp hóa học

Lấy khoảng 1g bột thảo quyết minh đã chế cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml acid sulfuric 10 %. Đun cách thủy 10 min. Lọc nóng, để nguội, thêm 10 ml cloroform, lắc kỹ, để tách thành 2 lớp. Gạn lấy lớp dịch cloroform. Lấy 1ml dịch cloroform vào ống nghiệm, thêm 1ml dung dịch amoni hydroxyd 10%, lắc nhẹ.

...

...

...

a) Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel F₂₅₄ đã hoạt hóa trong 1 h.

Dung môi khai triển:

Hệ 1: Ether dầu hỏa - Aceton (2 : 1).

Hệ 2 : Toluen - etylacetat - acid formic (5 : 4 : 1)

Dung dịch thử: Lấy khoảng 1,0 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), ngâm trong 1 h, lọc lấy dịch lọc đem bốc hơi đến cắn. Hòa cắn trong 10 ml nước, thêm 1 ml acid hydrocloric (TT), đun cách thủy 30 min. Để nguội, chuyển vào binh lắng gạn chiết với 20 ml ether ethylic (TT). Tách lấy dịch ether đem bốc hơi đến cắn. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT) được dung dịch thử chấm sắc ký.

Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1,0 g bột Thảo quyết minh (mẫu chuẩn) tiến hành chiết như mẫu thử.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, hơ trên hơi amoniac (TT).

...

...

...

6.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

6.6  Xác định hàm lượng kim loại nặng: Theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-20:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

...

...

...

8  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

8.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

8.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

...

...

...

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

8.3  Bảo quản

Để nơi khô ráo, tránh mốc, mọt.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Hóa chất, thuốc thử

...

...

...

5  Yêu cầu kỹ thuật

6  Phương pháp thử

7  Báo cáo thử nghiệm

8  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-20:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 20: Thảo quyết minh chế