6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hoá học

- Tiến hành theo Điều 7.2.1, lớp cloroform có màu vàng đậm.

- Tiến hành theo Điều 7.2.2, lớp cloroform không có màu hay có máu vàng rất nhạt.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị Rf với vết ephedrin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

6.4  Yêu cầu về định lượng

Dược liệu phải chứa không dưới 0,8 % alcaloid toàn phần tính theo ephedrin C10H15NO.

6.5  Giới hạn độ ẩm, không quá 10,0 %.

...

...

...

6.7  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm.

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.2  Phương pháp hóa học

Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước và vài giọt dung dịch acid hydrocloric 5 % (TT), đun sôi 2 đến 3 min. Lọc. Chuyển dịch lọc vào một bình gạn, thêm vài giọt amoni hydroxyd đậm đặc (TT) để kiềm hóa, rồi chiết với 5 ml cloroform (TT). Gạn dịch cloroform vào hai ống nghiệm.

...

...

...

Ống 1: Thêm dung dịch đồng (II) clorid (TT) và carbon disulfid (TT), mỗi loại 5 giọt, lắc đều và để yên.

7.2.2  Phản ứng B

Dùng để làm ống kiểm chứng, thêm 5 giọt cloroform (TT) thay cho carbon disulfid, lắc đều và để yên.

7.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoni hydroxyd đậm đặc (20 : 5 : 0,5).

Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng vài giọt amoniac đậm đặc (TT), thêm 10 ml cloroform (TT), đun hồi lưu 1 h, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới cắn, thêm 2 ml methanol (TT) vào cắn rồi khuấy đều. Lọc, được dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng ephedrin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

...

...

...

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch ninhydrin (TT) và sấy ở 105 °C khoảng 5 min.

7.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9,6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.

7.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

7.6  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

7.7  Xác định yêu cầu về định lượng

Cách tiến hành:

Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu cho vào bình Soxhlet, thêm 3 ml amoni hyroxyd đậm đặc (TT), 10 ml ethanol (TT) và 20 ml ether (TT). Để yên 24 h, thêm ether (TT) và đun hồi lưu trên cách thủy trong 4 h cho đến khi hết alcaloid.

Sau khi chiết ít nhất 3 lần, lấy 1 ml đến 2 ml dịch chiết tiếp theo, bay hơi hết dung môi hữu cơ, thêm 1 ml đến 2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), chuyển phần dịch lỏng còn lại vào một ống nghiệm và thêm 0,05 ml dung dịch kali tetraiodomercurat (TT) (thuốc thử Mayer) hoặc thêm 0,05 ml dung dịch kali iodobismuthat (TT) (thuốc thử Dragendorff) đối với các alcaloid thuộc họ Cà hoặc thêm 0,05 ml dung dịch iod-kali iodid (TT) (thuốc thử Bouchardat) đối với emetin. Không được thấy có tủa đục rõ tạo thành trong dung dịch.

Chuyển dịch chiết vào một bình gạn, rửa bình chiết bằng một lượng nhỏ ether (TT). Lắc dịch chiết với dung dịch acid hydrocloric 0,5 M (TT) lần đầu 20 ml, sau đó lắc tiếp 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết acid lại, kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT), bão hòa bằng natri clorid (TT), lắc với ether (TT) lần đầu 20 ml và 4 lần tiếp theo mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch ether lại, rửa 3 lần mỗi lần 5 ml dung dịch natri clorid bão hòa (TT). Gộp các nước rửa lại và lắc với 10 ml ether (TT). Gộp các dịch ether lại, thêm chính xác 30 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (CĐ), lắc đều, để yên lớp acid trong bình gạn cho phân lớp; lấy riêng lớp acid cho vào bình nón 250 ml, dịch ether được rửa 3 lần, mỗi lần với 5 ml nước. Gộp nước rửa vào bình nón đựng acid trên, đun cách thủy đuổi hết ether và để nguội, chuẩn độ acid thừa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 M (CĐ), dùng 2 giọt đỏ methyl (TT) làm chất chỉ thị màu. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (TT) tương đương với 3,305 mg ephedrin (C₁₀H₁₅NO).

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-17:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

...

...

...

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

...

...

...

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

...

...

...

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-17:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 17: Ma hoàng chế