5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo kết tủa

Thêm 1 ml dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 : 100 (thể tích), thêm 1 ml dung dịch bari clorua 1 N. Dung dịch vẫn trong nhưng khi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 10 % (khối lượng/thể tích) thì tạo thành kết tủa trắng.

5.3  Phép thử natri, theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010.

5.4  Xác định hàm lượng natri cyclamat

5.4.1  Thuốc thử

5.4.1.1  Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng/thể tích).

5.4.1.2  Dung dịch natri nitrit, 0,1 M.

...

...

...

5.4.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.4.2.2  Pipet.

5.4.2.3  Buret hoặc thiết bị chuẩn độ điện thế.

5.4.3  Cách tiến hành

Cân khoảng 0,4 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong hỗn hợp 50 ml nước và 5 ml axit clohydric 10 % (5.4.1.1).

Chuẩn độ dung dịch thử bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (5.4.1.2). Khi gần đến điểm kết thúc chuẩn độ, thêm từng giọt dung dịch natri nitrit 0,1 M cho đến khi dùng que thủy tinh chấm một giọt dung dịch đã chuẩn độ lên giấy thử tinh bột iot thì tạo thành vệt màu xanh lam. Điểm kết thúc chuẩn độ cũng có thể được xác định bằng đo điện thế (phương pháp chuẩn độ điện thế). Khi kết thúc chuẩn độ, điểm kết thúc có thể tái lập sau khi để yên hỗn hợp trong 1 min.

5.4.4  Tính kết quả

Hàm lượng natri cyclamat trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, tính theo Công thức (1):

X                       (1)

...

...

...

V  là thể tích dung dịch natri nitrit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

20,12 là số miligam natri cyclamat tương đương với 1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M;

W là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng miligam (mg);

1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.5  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

Thực hiện ở nhiệt độ 105 °C trong 1 h.

5.6  Xác định hàm lượng cyclohexylamin, theo 2.3 của TCVN 9052:2012.

Chuyển 25 g mẫu thử vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong nước và thêm nước đến vạch rồi trộn. Sử dụng dung dịch này làm dung dịch thử.

5.7  Xác định hàm lượng dicyclohexylamin, theo 2.4 của TCVN 9052:2012.

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11592:2016 về Phụ gia thực phẩm - Natri cyclamat