Số |
Tên thông thường của sterol |
Tên của các sterol theo hệ thống |
RRTc |
RRTB |
1 |
Cholesterol |
Cholest-5-en-3β-ol |
1,00 |
0,44 |
2 |
Cholestanol |
5α-cholestan-3β -ol |
1,02 |
0,45 |
3 |
Brassicasterol |
[24S]-24-methyl cholesta-5,22-dien-3β-ol |
1,09 |
0,48 |
4 |
24-Methylen cholesterol |
24-methylen cholesta-5,24-dien-3β-ol |
1,21 |
0,53 |
5 |
Campesterol |
[24R]-24-methyl choles-5-en-3β-ol |
1,23 |
0,54 |
6 |
Campestanol |
[24R]-24-methyl cholestan-3β-ol |
1,25 |
0,55 |
7 |
Stigmasterol |
[24S]-24-ethyl cholesta-5,22-dien-3β-ol |
1,31 |
0,57 |
8 |
∆7-Campesterol |
[24R]-24-methyl choles-7-en-3β-ol |
1,38 |
0,59 |
9 |
∆5,23-Stigmastadienol |
[24R,S]-24-ethyl cholesta-5,23-dien-3β-ol |
1,40 |
0,60 |
10 |
Clerosterol |
[24S]-24-ethyl cholesta-5,25-dien-3β-ol |
1,42 |
0,62 |
11 |
Sitosterol |
[24R]-24-ethyl choles-5-en-3β-ol |
1,47 |
0,64 |
12 |
Sitostanol |
[24R]-24-ethyl cholestan-3β-ol |
1,50 |
0,65 |
13 |
∆5- Avenasterol |
[24Z]-24(28)-ethyliden cholest-5-en-3β-ol |
1,52 |
0,66 |
14 |
∆5,24-Stigmastadienol |
[24R,S]-24-ethyl cholesta-5,24-dien-3β-ol |
1,59 |
0,69 |
15 |
∆7-Stigmastenol |
[24R,S]-24-ethyl choles-7-en-3β-ol |
1,65 |
0,72 |
16 |
∆7-Avenasterol |
[24Z]-24(28)-ethyliden cholest-7-en-3β-ol |
1,70 |
0,74 |
X |
(Erythrodiol) |
|
2,03 |
0,88 |
Y |
(Uvaol) |
|
2,17 |
0,95 |
17 |
Betulin |
Lup-20[29]-ene-3β,28-diol |
2,30 |
1,00 |
RRTc: thời gian lưu tương đối tính theo cholesterol = 1,00 RRTB: thời gian lưu tương đối tính theo betulin = 1,00 CHÚ THÍCH: Sitoserol có thể rửa giải đồng thời cùng với α-spinasterol và ∆7,22,25-stigmastatrienol. [24R]-24-Ethyl cholesta-7, 25(27)-dien-3β-ol có mặt trong sterol của dầu hướng dương và dầu hạt bí và có thể rửa giải đồng thời cùng với pic 14 (∆5, 24-stigmastadienol). |
9.3 Xác định hàm lượng sterol tổng số
Trong tiêu chuẩn này, giả định rằng các hệ số đáp ứng của tất cả các sterol và betulin là bằng nhau.
CHÚ THÍCH: Trong một vài phép thử, các sterol đã silyl hóa và betulin đã silyl hóa với các lượng bằng nhau cho cùng độ nhạy detector, sử dụng detector FID trong các điều kiện này.
Tính hàm lượng sterol tổng số, w, bằng miligam trên kilogam chất béo, theo Công thức (2):
(2)
Trong đó:
mIS là khối lượng chất chuẩn nội (cholestanol) (trong trường hợp này là 1 mg), tính bằng miligam (mg);
Σ(A) là tổng diện tích pic của tất cả các sterol (pic 1,3 đến 16 hoặc 1 đến 16, nếu sử dụng betulin);
AIS là diện tích pic của chất chuẩn nội;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để tính hàm lượng sterol tổng số thì tất cả các pic của sterol bắt đầu với cholesterol và kết thúc với ∆7-avenasterol (pic 16), nhưng không có erythrodiol và uvaol (pic X và pic Y).
10.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm
Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ phân tích và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu.
10.2 Giới hạn lặp lại, r
Giới hạn lặp lại (r) là giá trị mà độ lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử thu được trong các điều kiện lặp lại sẽ nhỏ hơn hoặc bằng giá trị đỏ được dự kiến với xác suất 95 %.
Điều kiện lặp lại là các điều kiện trong đó các kết quả thử độc lập, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn.
10.3 Giới hạn tái lập, R
Giới hạn tái lập (R) là giá trị mà độ lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử thu được trong các điều kiện tái lập sẽ nhỏ hơn hoặc bằng giá trị đó được dự kiến với xác suất 95 %.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
e) kết quả thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
1 triterpen
2 metyl sterol
3 cholestanol và ∆5-sterol
4 ∆7-sterol
5 betulin
6 điểm bắt đầu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình A.1 -
Tách các sterol bằng TLC ra khỏi chất không xà phòng hóa
(các
bước 8.3 và 8.4)
CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong Chú thích 1 của 8.7.
Hình A.2 - Phân tích sắc ký khí lỏng (GLC) các sterol từ dầu ngô (Mẫu A)
CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.
Hình A.3 - GLC các sterol từ dầu hạt hướng dương tinh luyện (Mẫu B)
CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.
Hình A.5 - GLC các sterol từ dầu hạt cải dầu tinh luyện (Mẫu D)
CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.
Hình A.6 - GLC các sterol từ dầu cọ (Mẫu E)
CHÚ THÍCH: Nhận biết số pic theo Bảng 1. Các điều kiện như trong 8.7, Chú thích 1.
Hình A.7 - GLC các sterol từ butter fat (Mẫu F)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Phép thử liên phòng thử nghiệm
Độ chụm của phương pháp do Đức tổ chức thực hiện, trong hai phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế năm 1996/1997 và năm 2011/2012. Việc đánh giá thống kê đã được tiến hành theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)121 và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)[3]
Nhận biết mẫu:
A Dầu ngô tinh luyện B Dầu hạt hướng dương tinh luyện
C Dầu hạt rum tinh luyện D Dầu hạt cải dầu tinh luyện
E Dầu cọ tinh luyện tẩy trắng (RDB) đã khử mùi F Butter fat
Bảng B.1 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol tổng số (tính bằng mg/kg)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2011/2012
1996/1997
Mẫu
A
B
C
D
E
F
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
14
14
13
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
11
12
13
11
12
12
14
13
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22
24
26
22
24
24
28
26
Giá trị trung bình (m), mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 355,5
2 447,8
7 365,2
607,0
2 551,8
3 785
7 585
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
121,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
85,2
154,6
32,1
117,5
165,6
174,6
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr, %
1,4
1,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,1
5,3
4,6
4,4
2,3
Giới hạn lặp lại (r)
339,8
138,1
238,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
89,8
328,9
463,7
489,0
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
1 797,8
317,7
313,4
418,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
434,6
542,4
762,7
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
21,4
9,5
12,8
5,7
13,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14,3
10,1
Giới hạn tái lập (R)
5 034,0
889,6
877,4
1 171,7
235,3
1 216,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 135,5
Bảng B.2 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Cholesterol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
1996/1997
Mẫu
A
B
C
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
E
F
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
- 14
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
12
13
13
11
11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
14
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
24
26
26
22
22
26
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28
Giá trị trung bình (m), %
0,22
0,28
0,57
0,36
3,34
97,69
0,40
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,04
0,10
0,06
0,03
0,33
0,25
0,05
0,08
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16,0
34,7
10,9
8,3
9,8
0,3
11,5
18,3
Giới hạn lặp lại (r)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,27
0,17
0,08
0,92
0,71
0,13
0,22
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,05
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,39
0,10
1,57
1,07
0,21
0,15
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
23,3
60,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28,2
47,1
1,1
52,4
34,1
Giới hạn tái lập (R)
0,14
0,47
1,09
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,41
2,99
0,58
0,41
Bảng B.3 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Brassicasterol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
1996/1997
Mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B
C
D
E
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
13
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
28
28
26
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình (m), %
0,04
10,04
0,09
10,80
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,15
0,068
0,14
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr, %
88,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,5
0,190
0,38
Giới hạn lặp lại (r)
0,11
0,43
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
80,289
1,26
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,05
0,36
0,089
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
118,6
3,5
104,9
2,4
Giới hạn tái lập (R)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,00
0,25
0,72
Bảng B.4 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: tổng của 24-methylen cholesterol và campesterol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
A
B
C
D
E
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
14
13
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
13
13
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
11
11
13
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
26
26
24
28
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22
26
Giá trị trung bình (m), %
20,67
9,22
12,28
35,39
22,68
9,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,11
0,16
0,17
0,25
0,34
2,3
0,19
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr, %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,8
1,4
0,7
1,5
0,6
0,5
Giới hạn lặp lại (r)
0,32
0,46
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,70
0,95
0,58
0,54
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,44
0,58
0,46
0,57
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,26
0,35
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
2,1
6,3
3,7
1,6
2,9
2,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập (R)
1,23
1,62
1,28
1,60
1,85
0,72
0,97
Bảng B.5 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Campesterol (tính bằng %)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2011/2012
1996/1997
Mẫu
A
B
C
D
E
B
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
14
14
13
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
12
14
10
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
26
20
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28
20
Giá trị trung bình (m), %
20,67
8,99
11,95
34,86
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,11
0,18
0,08
0,25
0,19
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr, %
0.5
2,0
0,7
0,7
0,9
Giới hạn lặp lại (r)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,51
0,23
0,71
0,53
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,44
0,59
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,74
0,69
Hệ số biến thiên tái lặp, CVR, %
2,1
6,6
5,4
2,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập (R)
1,23
1,65
1,80
2,07
1,92
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng B.6 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Campestanol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
1996/1997
Mẫu
A
B
C
D
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
14
14
13
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
11
10
13
12
8
10
12
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
26
24
16
20
24
Giá trị trung bình (m), %
1,36
0,13
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,14
0,00
0,1
0,2
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,03
0,03
0,04
0,03
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,03
0,06
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
2,2
24,3
10,7
20,4
0,00
35,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn lặp lại (r)
0,08
0,09
0,12
0,08
0,00
0,09
0,16
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,15
0,20
0,11
0,00
0,13
0,18
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
12,4
1117,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
79,3
0,00
147,5
106,0
Giới hạn tái lập (R)
0,47
0,43
0,55
0,31
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,37
0,50
Bảng B.7 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Stigmasterol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
1996/1997
Mẫu
A
B
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
E
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
14
13
12
13
12
13
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
28
26
24
26
24
26
26
Giá trị trung bình (m), %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,84
5,28
0,30
11,28
8,10
0,30
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,07
0,10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,04
0,30
0,11
0,05
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
0,9
1,3
2,4
13,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,4
15,5
Giới hạn lặp lại (r)
0,18
0,28
0,35
0,11
0,85
0,31
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,18
0,61
0,36
0,08
0,95
0,25
0,10
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,7
6,9
25,3
8,4
3,0
30,9
Giới hạn tái lập (R)
0,49
1,70
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,21
2,66
0,69
0,29
Bảng B.8 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆7-campesterol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
1996/1997
Mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B
C
D
E
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
13
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
14
14
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
28
28
28
28
22
28
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình (m), %
0,39
2,28
3,77
0,71
0,13
1,60
0,30
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,20
0,20
0,08
0,04
0,15
0,05
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
15,5
8,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,00
29,1
9,4
17,4
Giới hạn lặp lại (r)
0,17
0,57
0,55
0,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,43
0,15
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,20
0,35
0,50
0,29
0,18
0,91
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
51,1
15,3
13,3
40,5
138,3
56,2
50,1
Giới hạn tái lập (R)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,98
1,40
0,81
0,51
2,56
0,43
Bảng B.9 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆5,23- stigmastadienol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
A
B
C
D
E
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
14
13
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
14
12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
12
14
14
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
28
24
26
28
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28
28
Giá trị trung bình (m), %
0,35
0,24
0,76
0,25
0,17
1,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,03
0,04
0,07
0,04
0,04
0,14
0,06
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14,6
8,6
16,7
20,7
11,6
11,9
Giới hạn lặp lại (r)
0,09
0,10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,12
0,10
0,39
0,16
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,16
0,18
0,29
0,11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,94
0,15
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
44,9
73,8
37,5
44,3
132,6
78,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập (R)
0,44
0,50
0,80
0,31
0,63
2,62
0,42
Bảng B.10 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: Clerosterol (tính bằng %)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2011/2012
1996/1997
Mẫu
A
B
C
D
E
B
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
14
14
13
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
13
12
10
12
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
28
28
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
26
24
20
24
Giá trị trung bình (m), %
0,76
0,92
1,10
0,56
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,07
0,2
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,08
0,08
0,17
0,06
0,05
0,022
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
9,9
8,5
15,0
9,9
9,5
34,4
16,5
Giới hạn lặp lại (r)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,22
0,46
0,16
0,13
0,063
0,08
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,14
0,15
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,40
0,42
0,101
0,20
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
18,1
16,5
31,1
25,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
156,0
114,6
Giới hạn tái lập (R)
0,39
0,42
0,96
0,40
1,18
0,284
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng B.11 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: β-sitosterol (tính bằng %)
Độ chệch của phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
1996/1997
Mẫu
A
B
C
D
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
14
14
13
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
12
12
11
12
10
13
14
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24
22
24
20
26
28
Giá trị trung bình (m), %
2,84
0,52
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,25
0,40
57,0
44,3
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,07
0,11
0,13
0,04
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,41
0,22
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
2,4
20,4
4,5
16,3
0,0
0,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn lặp lại (r)
0,19
0,30
0,38
0,11
0,00
1,15
0,63
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,26
0,53
0,19
0,45
1,42
0,73
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
14,7
49,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
76,2
111,8
2,5
1,7
Giới hạn tái lập (R)
1,17
0,72
1,48
0,53
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,99
2,05
Bảng B.12 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆5-avenasterol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
1996/1997
Mẫu
A
B
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
E
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
12
13
13
13
11
12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
24
26
26
26
22
24
26
Giá trị trung bình (m), %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,12
1,66
1,65
1,23
4,7
4,9
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,13
0,07
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,15
0,19
0,13
0,11
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
3,0
3,5
9,2
9,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,70
2,20
Giới hạn lặp lại (r)
0,37
0,21
0,43
0,43
0,52
0,36
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,31
0,77
1,09
0,22
0,28
0,68
0,33
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
36,4
65,7
13,5
22,6
14,43
6,75
Giới hạn tái lập (R)
0,88
2,16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,63
0,78
1,90
0,93
Bảng B.13 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆5,24-stigmastadienol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
1996/1997
Mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B
C
D
E
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
13
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
12
13
13
13
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
13
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
24
26
26
26
24
22
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình (m), %
0,80
1,12
3,57
1,65
0,90
1,40
0,50
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,15
0,22
0,15
0,09
0,06
0,08
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
8,8
13,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,3
10,4
4,1
15,9
Giới hạn lặp lại (r)
0,20
0,43
0,62
0,43
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,16
0,23
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,11
0,30
1,09
0,22
0,55
0,25
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
13,5
27,1
30,6
13,5
61,0
17,7
31,2
Giới hạn tái lập (R)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,85
3,06
0,63
1,53
0,69
0,46
Bảng B.14 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆7-stigmastenol (tính bằng %)
Phép nghiên cứu cộng tác được tổ chức năm
2011/2012
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
A
B
C
D
E
B
D
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
14
13
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
13
13
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
11
11
12
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
26
26
26
24
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22
24
Giá trị trung bình (m), %
0,60
13,23
16,71
0,16
0,18
10,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,04
0,33
0,48
0,04
0,08
0,12
0,09
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,5
2,9
25,8
43,9
1,1
79,1
Giới hạn lặp lại (r)
0,12
0,91
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,11
0,22
0,33
0,25
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,40
1,47
1,48
0,08
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,21
0,11
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
66,5
11,1
8,9
53,3
150,9
2,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập (R)
1,11
4,12
4,15
0,24
0,77
0,60
0,30
Bảng B.15 - Kết quả thống kê đối với hàm lượng sterol riêng rẽ: ∆7-avenasterol (tính bằng %)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2011/2012
1996/1997
Mẫu
A
B
C
D
E
B
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
14
14
14
14
13
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
13
14
10
12
13
Số lượng kết quả thử trong tất cả các phòng thử nghiệm
28
26
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28
28
24
26
Giá trị trung bình (m), %
0,56
3,82
1,45
0,07
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,9
0,1
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr)
0,07
0,24
0,10
0,03
0,00
0,14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên lặp lại, CVr %
12,7
6,2
7,0
43,4
0,0
2,8
31,9
Giới hạn lặp lại (r)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,66
0,28
0,09
0,00
0,38
0,11
Độ lệch chuẩn tái lập (sR)
0,25
0,66
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,05
0,03
0,35
0,10
Hệ số biến thiên tái lập, CVR, %
45,4
17,2
38,5
77,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,1
78,6
Giới hạn tái lập (R)
0,71
1,84
1,56
0,15
0,09
0,93
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11513-1:2016 (ISO 12228-1:2014) về Xác định hàm lượng sterol tổng số và các sterol riêng rẽ - Phương pháp sắc ký khí - Phần 1: Dầu mỡ động vật và thực vật
Số hiệu: | TCVN11513-1:2016 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2016 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11513-1:2016 (ISO 12228-1:2014) về Xác định hàm lượng sterol tổng số và các sterol riêng rẽ - Phương pháp sắc ký khí - Phần 1: Dầu mỡ động vật và thực vật
Chưa có Video