Nếu giá trị RRF đối với từng chất phân tích trong dải làm việc là không đổi (độ lệch chuẩn tương đối RSD ≤ 10 %) thì có thể sử dụng giá trị RRF trung bình để tính kết quả.

Kiểm tra xác nhận đường chuẩn hoặc RRF hàng ngày bằng cách đo một hoặc hai dung dịch chuẩn hiệu chuẩn. Nếu RRF đối với chất phân tích bất kỳ chênh lệch lớn hơn ± 20 % so với RRF trung bình trong phép hiệu chuẩn đầu tiên thì lặp lại phép phân tích dung dịch chuẩn một mức với dung dịch chuẩn mới. Nếu không thì chuẩn bị đường chuẩn mới.

7  Tính kết quả

Hàm lượng các thuốc bảo vệ thực vật có trong mẫu thử, C, biểu thị bằng microgam trên lít (µg/l), có thể được xác định từ đường chuẩn hoặc được tính theo Công thức (2):

                         (2)

Trong đó:

A_s là đáp ứng đo được đối với chất phân tích;

A_is là đáp ứng đối với chất chuẩn nội;

I_s là khối lượng chất chuẩn nội thêm vào từng dịch chiết, tính bằng microgam (µg), xem 6.4;

...

...

...

RRF_tb là giá trị trung bình của các hệ số đáp ứng tương đối tính được theo Công thức (1).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) kết quả thử thu được;

f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Ví dụ về sắc ký đồ

THỜI GIAN (Min)

CHÚ DẪN:     IS   là dung dịch chuẩn nội;              SUR    là dung dịch thay thế

Hình A.1 - Sắc ký đồ GC-NPD của hợp chất nhóm A được phân tích trên cột mao quản được nhồi silica nóng chảy có màng loại DB-5 (độ dày màng film 0,25 µm), dài 30 mxđường kính trong 0,25 mm

CHÚ DẪN:     IS   là dung dịch chuẩn nội;              SUR    là dung dịch thay thế

...

...

...

Phụ lục B

(tham khảo)

Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm

Nghiên cứu cộng tác cho thấy giới hạn phương pháp chấp nhận được đối với tất cả các chất phân tích đã được thử nghiệm trừ merphos bị phân hủy do nhiệt trong bơm GC. Các ảnh hưởng của nền mẫu có ý nghĩa thống kê đối với năm hợp chất (carboxin, disulfoton, metolachlor, pronamid và simazin) trong nước uống. Trong nước tinh khiết, độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSD_R) đối với 44 loại thuốc bảo vệ thực vật nằm trong dải từ 12,8 % đến 25,4% và chỉ có vernolat vượt quá 25 % (25,4 %). Trong nước uống, độ lệch chuẩn tái lập (RSD_R) đối với 44 loại thuốc bảo vệ thực vật nằm trong dải từ 11,5 % đến 42,6 % và các hợp chất vượt quá 25 % gồm tricyclazole (25,1 %), terbufos (25,8 %), fluridon (28,1 %), turbutryn (29,1 %), terbutryn (29,1 %), disulfoton (32,5 %) và carboxin (42,6 %). Xem Bảng B.1 về các kết quả nghiên cứu liên phòng đối với phương pháp.

Bảng B.1 - Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm đối với thuốc bảo vệ thực vật có chứa nitơ và phospho trong nước uống^a

Thuốc bảo vệ thực vật

Nồng độ, µg/l^b

Nước tinh khiết

...

...

...

s_r

s_R

RSD_r, %

RSD_R, %

s_r

s_R

RSD_r, %

RSD_R, %

Alachlor

...

...

...

0,67

0,78

14,5

16,9

0,68

1,05

14,2

21,9

Ametryn

...

...

...

0,31

0,28

16,7

15,1

0,19

0,33

9,7

16,3

Atraton

...

...

...

0,89

0,87

17,8

17,3

0,40

0,62

8,8

13,6

Atrazin

...

...

...

0,22

0,27

11,8

14,5

0,18

0,31

9,2

15,8

Bromacil

...

...

...

1,66

1,60

17,4

16,7

0,95

1,84

10,1

19,5

Butachlor

...

...

...

1,22

1,46

13,0

15,5

1,16

1,59

12,5

17,1

Butylate

...

...

...

0,74

0,89

19,6

23,4

0,59

0,67

15,4

17,5

Carboxin

...

...

...

2,04

2,00

21,8

21,4

1,18

3,08

16,3

42,6

Chlorpropham

...

...

...

1,77

1,78

18,2

18,2

0,94

1,87

10,0

19,8

Xycloat

...

...

...

0,74

0,84

17,3

19,5

0,34

0,63

8,0

14,6

Diazinon

...

...

...

0,21

0,34

11,8

19,2

0,31

0,44

17,6

24,9

Dichlorvos

...

...

...

0,74

0,76

15,3

15,6

0,35

0,64

7,8

14,2

Diphenamid

...

...

...

0,88

0,75

18,7

15,9

0,73

1,20

13,8

22,5

Disulfoton

...

...

...

0,28

0,33

16,4

19,0

0,22

0,52

14,0

32,5

Disulfoton sulfon

...

...

...

2,45

2,26

23,6

21,7

1,12

1,94

12,3

21,3

Disulfoton sulfoxid

...

...

...

1,78

1,86

18,7

19,5

1,02

1,44

10,2

14,4

EPTC

...

...

...

0,26

0,32

15,3

18,7

0,14

0,23

7,9

13,6

Ethoprop

...

...

...

0,24

0,37

12,8

20,2

0,18

0,35

9,7

18,8

Fenamiphos

...

...

...

2,33

3,50

12,9

19,5

2,81

4,32

15,8

24,3

Fenarimol

...

...

...

1,18

1,09

24,2

22,4

0,57

0,87

12,1

18,4

Fluridon

...

...

...

2,27

2,47

22,2

24,2

2,08

2,86

20,4

28,1

Hexazinon

...

...

...

1,11

1,06

22,4

21,3

0,57

0,82

12,2

17,6

Merphos

...

...

...

0,88

1,80

17,7

36,4

1,01

1,41

18,4

25,6

Methyl paraoxon

...

...

...

1,11

1,73

11,1

17,2

2,02

2,23

18,8

20,7

Metolachlor

...

...

...

1,06

1,22

11,4

13,2

0,84

1,24

8,3

12,4

Metribuzin

...

...

...

0,34

0,38

17,5

19,8

0,19

0,27

9,9

14,5

Mevinphos

...

...

...

1,52

1,28

15,6

13,2

0,54

1,07

5,8

11,5

MGK-264

...

...

...

1,48

1,66

16,0

18,0

1,34

1,80

14,4

19,4

Molinat

...

...

...

0,34

0,34

18,0

18,2

0,14

0,32

8,1

18,3

Napropamid

...

...

...

0,62

0,69

14,2

15,7

0,49

0,86

11,6

20,2

Norflurazon

...

...

...

1,27

1,19

26,4

24,8

0,54

0,89

11,8

19,5

Pebulate

...

...

...

0,32

0,39

17,8

21,8

0,15

0,33

8,8

19,5

Prometon

...

...

...

0,34

0,33

17,8

17,2

0,22

0,30

11,8

16,4

Promanid

...

...

...

1,60

1,47

16,4

15,2

0,88

1,38

9,8

15,4

Propazin

...

...

...

0,32

0,32

17,4

17,2

0,19

0,26

10,4

14,3

Simazin

...

...

...

0,25

0,28

13,2

14,6

0,19

0,26

9,3

12,9

Simetryn

...

...

...

0,34

0,34

17,9

18,0

0,18

0,24

9,2

12,8

Stirofos

...

...

...

3,15

3,87

17,0

20,9

3,04

3,85

15,4

19,5

Tebuthiuron

...

...

...

1,81

1,79

18,7

18,4

0,81

1,14

8,6

12,0

Terbacil

...

...

...

5,03

9,35

10,1

18,8

6,41

9,93

13,4

20,7

Terbufos

...

...

...

0,84

1,50

10,2

18,1

1,28

2,17

15,2

25,8

Terbutryn

...

...

...

0,22

0,24

11,8

12,8

0,28

0,52

15,6

29,1

Triademefon

...

...

...

0,37

0,40

18,8

20,3

0,18

0,29

9,8

15,6

Tricyclazol

...

...

...

3,22

2,95

17,8

16,3

3,65

4,98

18,4

25,1

Vernolate

...

...

...

0,33

0,41

20,1

25,4

0,14

0,26

8,3

15,7

Trung bình

...

...

...

18,8

12,0

19,2

Độ lệch chuẩn

3,8

4,0

3,5

...

...

...

^a s_r và s_R là độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập. RSD_r và RSD_R là độ lệch chuẩn tương đối lặp lại và độ lệch chuẩn tương đối tái lập.

^b Giá trị nồng độ bằng 10 lần đến 15 lần giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) đã thiết lập.

Phụ lục C

(tham khảo)

Các chất chuẩn, thời gian lưu và giới hạn phát hiện của phương pháp đối với các loại thuốc bảo vệ thực vật

Bảng C.1 - Mã đăng ký hóa chất, mã nhận biết pic, thời gian lưu và giới hạn phát hiện đối với 45 loại thuốc bảo vệ thực vật chứa nitơ và phospho

Chất phân tích

Mã số CAS

...

...

...

Thời gian lưu, min

Giới hạn phát hiện, µg/l

Cột trước^b

Cột thu nhận^c

Alachlor

15972-60-8

B9

35,96

34,1

...

...

...

Ametryn

834-12-8

A20

36,0

34,52

2,0

Atraton

111-44-4

A13

...

...

...

29,97

0,6

Atrazin

1912-24-9

B3

31,77

31,23

0,13

Bromacil

...

...

...

A21

37,22

40,0

2,5

Butachlor

23184-66-9

B14

41,45

39,0

...

...

...

Butylat

2008-41-5

B1

22,47

18,47

0,15

Carboxin

2534-68-5

A27

...

...

...

42,05

0,6

Chlorpropham

101-21-3

A12

29,09

_^d

0,5

Xycloat

...

...

...

A11

28,58

9,67

0,25

Diazinon

333-41-5

B6

33,23

_^d

...

...

...

Dichlorvos

62-73-7

A3

16,54

15,35

2,5

Diphenamid

957-51-7

A23

...

...

...

37,97

0,6

Disulfoton

289-04-4

A17

33,42

30,9

0,3

Disulfoton sulfon

...

...

...

A24

41,13

42,42

3,8

Disulfoton sulfoxid^e

2497-07-6

A4

19,08

_^d

...

...

...

EPTC

563-12-2

A5

20,07

16,57

0,25

Ethoprop

13194-48-4

B2

...

...

...

26,42

0,19

Fenamiphos

22224-92-6

B15

41,78

41,0

1,0

Fenarimol

...

...

...

A30

51,32

50,02

0,38

Fluridone

59756-60-4

A31

56,68

59,07

...

...

...

Hexazinon

51235-04-2

A29

46,58

47,8

0,76

Merphos^f

150-50-5

B16

...

...

...

39,28

0,25

Methyl paroxon

950-35-6

B7

35,58

34,1

2,5

Metolachlor

...

...

...

B11

37,74

35,7

0,75

Metribuzin

21087-64-9

A18

35,20

34,73

...

...

...

Mevinphos

7786-34-7

A6

22,51

21,92

5,0

MGK-264^g

113-48-4

B12

...

...

...

36,73

0,5

Molinat

2212-67-1

A10

25,66

22,47

0,15

Napropamid

...

...

...

A25

41,83

_^d

0,25

Norflurazon

27314-13-2

A28

45,92

47,58

...

...

...

Pebulate

1114-71-2

A8

23,41

19,73

0,13

Prometon^e

1610-18-0

A14

...

...

...

30,0

0,3

Promanid^e

23950-58-5

A16

32,76

32,63

0,76

Propazin

...

...

...

A15

32,01

31,13

0,13

Simazin

122-34-9

B4

31,49

31,32

...

...

...

Simetryn

1014-34-6

A19

35,72

34,55

0,25

Stirofos

22248-79-9

B13

...

...

...

39,65

0,76

Tebuthiuron

34014-18-1

A9

25,15

42,77

1,3

Terbacil

...

...

...

B8

33,79

_^d

4,5

Terbufos^e

13071-79-9

B5

32,57

_^d

...

...

...

Terbutryn

886-50-0

B10

36,80

34,8

0,25

Triademefon

43121-43-3

A22

...

...

...

37,0

0,65

Tricycolzol

41814-78-2

A26

42,25

44,33

1,0

Vermolat

...

...

...

A7

22,94

19,25

0,13

^a Việc nhận biết các pic sắc ký đồ xem Hình C.1 và Điều 4. Các chữ cái nhận biết hỗn hợp thêm chuẩn (A hoặc B) chứa chất phân tích.

^b,c Xem 4.11.2 về mô tả cột và 6.5 về các điều kiện vận hành.

^d Dữ liệu không có sẵn.

^e Hợp chất cho thấy sự không ổn định trong dung dịch nước.

^f Merphos được chuyển thành S,S,S-tributylphosphorotrithioat (DEF) trong bộ bơm mẫu GC nóng; DEF được phát hiện sử dụng các điều kiện trong tiêu chuẩn này.

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11479:2016 về Nước uống - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật chứa nitơ và phospho - Phương pháp sắc ký khí