Đầu tiên, tiến hành hiệu chuẩn năm mức sử dụng các chất chuẩn hiệu chuẩn được chuẩn bị trong nước đệm (3.8) trong dải tuyến tính của detector. Sử dụng đường chuẩn hoặc hệ số đáp ứng tương đối (RRF). RRF được tính theo Công thức (1):

                        (1)

Trong đó:

D_s là diện tích pic của chất chuẩn;

D_is là diện tích pic của chất chuẩn nội;

C_s là nồng độ dung dịch chuẩn;

C_is là nồng độ dung dịch chuẩn nội.

Nếu giá trị RRF đối với từng chất phân tích trong dải làm việc là không đổi (độ lệch chuẩn tương đối RSD < 20 %) thì có thể sử dụng giá trị RRF trung bình để tính kết quả.

Kiểm tra xác nhận đường chuẩn hoặc RRF hàng ngày bằng cách đo một hoặc hai dung dịch chuẩn hiệu chuẩn. Nếu RRF đối với chất phân tích bất kỳ chênh lệch lớn hơn ± 20 % so với RRF trung bình trong phép hiệu chuẩn đầu tiên thì lặp lại phép phân tích dung dịch chuẩn một mức với dung dịch chuẩn mới. Nếu không thì chuẩn bị đường chuẩn mới.

...

...

...

Hàm lượng các thuốc bảo vệ thực vật có trong mẫu thử, C, biểu thị bằng microgam trên lít (mg/l), có thể được xác định từ đường chuẩn hoặc được tính theo Công thức (2):

(2)

Trong đó:

A_s là đáp ứng đo được đối với chất phân tích;

A_is là đáp ứng đối với chất chuẩn nội;

I_s là khối lượng chất chuẩn nội thêm vào phần mẫu thử, tính bằng microgam (mg), xem 6.4;

V₀ là thể tích mẫu phòng thử nghiệm đã sử dụng, tính bằng lít;

RRF_tb là giá trị trung bình của các hệ số đáp ứng tương đối tính được theo Công thức (1).

8  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) kết quả thử thu được;

f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(tham khảo)

...

...

...

CHÚ DẪN

1

Aldicarb sulfoxid

7

Aldicarb

2

Aldicarb sulfon

8

...

...

...

3

Oxamyl

9

Baygon

4

Methomyl

10

Carbaryl

5

...

...

...

11

Sản phẩm phân hủy của carbaryl

6

3-hydroxycarbofuran

12

Methiocarb

Hình A.1 - Sắc ký lỏng của 10 loại dư lượng carbamat tách được trên cột ban đầu

Phụ lục B

...

...

...

Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm

Nghiên cứu cộng tác cho thấy giới hạn phương pháp chấp nhận được đối với tất cả các chất phân tích đã được thử nghiệm. Không quan sát được ảnh hưởng của nền mẫu. Trong nước cất, độ lệch chuẩn tương đối tái lập đối với 10 loại dư lượng nằm trong dải từ 3,6 % đến 8,4 %. Trong nước uống, độ lệch chuẩn tái lập đối với 10 loại dư lượng nằm trong khoảng 4,0 % đến 9,7 %. Xem Bảng B.1 về các kết quả nghiên cứu liên phòng.

Bảng B.1 - Các kết quả liên phòng thử nghiệm đối với N-metylcarbamoyloxim và N-metylcarbamat trong nước uống^a

Chất phân tích

Nồng độ, mg/l^b

Nước dùng trong phòng thử nghiệm

Nước uống

s_r

s_R

...

...

...

RSD_R, %

s_r

s_R

RSD_r, %

RSD_R, %

Aldicarb

10,0

0,32

0,58

...

...

...

6,1

0,46

1,00

4,4

9,7

Aldicarb sulfon

20,0

0,86

1,33

...

...

...

6,9

0,43

0,87

2,2

4,5

Aldicarb sulfoxid

20,0

0,89

1,35

...

...

...

6,9

0,52

0,85

2,7

4,4

Baygon (propoxur)

10,0

0,47

0,78

...

...

...

8,2

0,46

0,75

4,6

7,5

Carbaryl

20,0

0,79

1,35

...

...

...

6,9

0,93

1,35

4,8

6,9

Carbofuran

20,0

0,74

0,68

...

...

...

3,6

0,47

1,00

2,4

5,1

3-Hydroxycarbofuran

20,0

0,95

1,31

...

...

...

6,8

0,98

1,72

5,0

8,7

Methiocarb

50,0

2,07

3,93

...

...

...

8,4

1,69

3,08

3,5

6,4

Methomyl

5,0

0,33

0,37

...

...

...

7,5

0,14

0,20

2,8

4,0

Oxamyl

20,0

1,04

1,44

...

...

...

7,4

0,55

1,13

2,7

5,7

Trung bình

...

...

...

6,9

3,5

6,3

Độ lệch chuẩn

...

...

...

1,34

1,07

1,92

^a s_r, và s_R lần lượt là độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập.

RSD_r và RSD_R là độ lệch chuẩn tương đối lặp lại và độ lệch chuẩn tương đối tái lập.

^b Giá trị nồng độ bằng 10 lần đến 15 lần giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) đã thiết lập.

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11478:2016 về Nước uống - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm N-metylcarbamolyoxim và N-metylcarbamat - Phương pháp sắc ký lỏng