4  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 4889 (ISO 948).

5  Phương pháp thử

Các mẫu bột cà ri phải được phân tích để đảm bảo đáp ứng các yêu cầu của tiêu chuẩn này, theo các phương pháp thử nêu trong 3.1.3, 3.3 và Bảng 1.

6  Bao gói và ghi nhãn

6.1  Bao gói

Bột cà ri phải được đóng gói trong các bao bì kín khí, sạch và lành lặn được làm từ vật liệu không ảnh hưởng đến sản phẩm, bảo vệ được sản phẩm không bị hấp thụ ẩm và thất thoát chất bay hơi.

Bao bì phải phù hợp với mọi quy định về bảo vệ môi trường.

6.2  Ghi nhãn

...

...

...

a) tên sản phẩm, tên thương mại hoặc tên nhãn hiệu, nếu có;

b) tên và địa chỉ nhà sản xuất hoặc đóng gói;

c) số lô hàng hoặc số mã;

d) khối lượng tịnh;

e) nơi sản xuất;

f) tên của gia vị hoặc các thành phần khác được dùng để chế biến bột cà ri theo thứ tự giảm dần về tỷ lệ khối lượng của chúng;

g) loại tinh bột, nếu có và bản chất của nó;

h) mọi thông tin khác do bên mua yêu cầu, như ngày đóng gói và có thể viện dẫn tiêu chuẩn này.

...

...

...

(Tham khảo)

Các khuyến cáo liên quan đến việc bảo quản và vận chuyển

Bột cà ri phải được sản xuất và bao gói trong điều kiện vệ sinh.

Bao gói bột cà ri phải được bảo quản trong phòng kín, bảo vệ tốt tránh ánh nắng, mưa và nhiệt độ cao.

Các phòng bảo quản phải khô, không có mùi không mong muốn, có khả năng chống lại sự xâm nhập của côn trùng và sâu bọ. Hệ thống thông gió phải kiểm soát được để thông gió tốt trong điều kiện khô và kín gió trong điều kiện ẩm ướt. Trong kho bảo quản, cần có sẵn các thiết bị thích hợp để xông khói khử trùng.

Khi được xử lý và vận chuyển, các bao gói cần tránh được mưa, ánh nắng mặt trời hoặc các nguồn nhiệt độ cao, tránh mùi không mong muốn và tránh nhiễm bẩn chéo, đặc biệt là trong các khoang chứa của tàu chở hàng.

Phụ lục B

(Quy định)

...

...

...

B.1  Nguyên tắc

Tinh bột được chiết ra khỏi bột cà ri được thủy phân và chuẩn độ bằng dung dịch Fehling chuẩn và xác định sơ bộ hàm lượng dextrose trong mẫu thử. Hàm lượng dextrose được xác định từ giá trị độ chuẩn và hàm lượng tinh bột được tính từ giá trị này.

B.2  Thuốc thử

B.2.1  Dietyl ete

B.2.2  Etanol, 10 % (thể tích).

B.2.3  Axit clohydric, 2,5 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách trộn 20 ml axit clohydric đậm đặc (ρ = 1,16 g/ml) với 200 ml nước.

B.2.4  Dung dịch natri cacbonat, nồng độ 20 g/l.

B.2.5  Dung dịch gốc dextrose

Hòa tan chính xác 10 g dextrose khan trong nước đựng trong bình chia độ một vạch 1 000 ml. Thêm 2,5 g axit benzoic vào dung dịch này. Lắc nhẹ để hòa tan axit benzoic và pha loãng đến vạch bằng nước. Không sử dụng dung dịch này sau 48 h.

...

...

...

Pha loãng một phần đã biết dung dịch gốc dextrose (B.2.5) bằng nước chứa 0,25 g/l axit benzoic đến một nồng độ mà cần đến nhiều hơn 15 ml nhưng ít hơn 50 ml để khử tất cả đồng trong dung dịch Fehling (B.2.8) dùng để chuẩn độ. Lưu ý nồng độ dextrose khan trong dung dịch này tính bằng miligam trên 100 ml (xem Chú thích). Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.

CHÚ THÍCH Khi lấy 10 ml dung dịch Fehling để chuẩn độ thì sử dụng dung dịch dextrose chuẩn chứa từ 0,11 g/1 đến 0,30 g/l dextrose khan là thích hợp.

B.2.7  Dung dịch chỉ thị xanh metylen

Hòa tan 0,2 g xanh metylen trong nước và thêm nước đến 100 ml.

B.2.8  Dung dịch Fehling (cải biến Soxhlet)

B.2.8.1  Chuẩn bị

Ngay trước khi dùng, trộn các thể tích bằng nhau của dung dịch A và dung dịch B như sau:

a) Dung dịch A: Hòa tan 34,64 g đồng sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄.5H₂O) vào nước đựng trong bình định mức 500 ml. Thêm 0,5 ml axit sulfiric đậm đặc (ρ = 1,84 g/ml) và thêm nước đến 500 ml. Lọc hoặc gạn, nếu cần.

b) Dung dịch B: Hòa tan 173 g kali natri tartrat (KNaC₄H₄O₆.4H₂O) và 50 g natri hydroxit vào nước đựng trong bình định mức. Thêm nước đến 500 ml và để yên dung dịch 2 ngày. Lọc hoặc gạn dung dịch, nếu cần.

...

...

...

Rót dung dịch chuẩn dextrose (B.2.6) vào buret 50 ml (xem Chú thích 2). Tìm độ chuẩn độ (nghĩa là thể tích dung dịch chuẩn dextrose cần để khử tất cả đồng trong 10 ml dung dịch Fehling) tương ứng với nồng độ dung dịch chuẩn dextrose, sử dụng Bảng B.1.

CHÚ THÍCH 1  Nếu dung dịch chuẩn dextrose có chứa 167,0 mg dextrose khan/100 ml, thì độ chuẩn độ tương ứng là 30 ml.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Fehling cho vào bình nón 300 ml và cho chảy từ buret gần như toàn bộ dung dịch chuẩn dextrose cần thiết để khử tất cả đồng, sao cho cần không quá 1 ml để kết thúc chuẩn độ. Đun sôi nhẹ lượng chứa trong bình trong 2 min. Tại thời điểm cuối 2 min đun sôi, thêm 1 ml dung dịch chất chỉ thị xanh metylen (B.2.7) mà vẫn giữ dung dịch sôi. Trong khi lượng chứa trong bình tiếp tục sôi, bắt đầu thêm dung dịch chuẩn dextrose (B.2.6) (một hoặc hai giọt liên tiếp) từ buret cho đến khi màu xanh của chất chỉ thị vừa biến mất. Quá trình chuẩn độ phải kết thúc trong 1 min sao cho lượng chứa trong bình sôi liên tục trong 3 min. Ghi lại độ chuẩn.

Nhân độ chuẩn (thu được bằng cách chuẩn độ trực tiếp) với số miligam dextrose khan trong 1 ml dung dịch chuẩn dextrose để thu được hệ số dextrose. So sánh hệ số này với hệ số dextrose nêu trong Bảng B.1 và xác định hệ số hiệu chính, nếu có, áp dụng cho hệ số dextrose lấy từ Bảng B.1.

CHÚ THÍCH 2  Trong khi thêm dung dịch dextrose vào hỗn hợp phản ứng, buret có thể được giữ bằng tay ở phía trên bình. Các buret có thể được gắn với một ống xả nhỏ, uốn cong hai lần ở góc phải, vì vậy thân buret có thể giữ được hơi nước trong khi thêm các dung dịch. Buret có vòi thủy tinh là không thích hợp vì vòi bị nóng bởi hơi nước và có khả năng bị tắc.

Cần lưu ý rằng với cả hai phương pháp chuẩn độ gia tăng thể tích và chuẩn độ tiêu chuẩn, thì bình chứa hỗn hợp phản ứng được giữ phía trên ngọn lửa trong suốt quá trình chuẩn độ.

B.2.8.3  Ví dụ

Nồng độ dextrose khan trong dung dịch chuẩn dextrose:

167,0 mg/100 ml

...

...

...

30,1 ml

Hệ số dextrose đối với 30,1 ml dung dịch chuẩn dextrose

Độ chuẩn tính bằng mililit x số miligam dextrose khan trong 1 ml dung dịch chuẩn dextrose

= 30,1 x 1,670 = 50,267

Lấy hệ số dextrose đối với 30,1 ml dung dịch chuẩn dextrose từ Bảng B.1 (được tính bằng phương pháp nội suy):

50,11

Lấy số hiệu chính áp dụng cho hệ số dextrose từ Bảng B.1:

50,267 - 50,11 = 0,157

B.3  Dụng cụ, thiết bị

...

...

...

B.3.1  Bình định mức một vạch, dung tích 1 000 ml, 500 ml và 250 ml.

B.3.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến ± 0,001 g.

B.3.3  Buret, dung tích 50 ml.

B.3.4  Bình nón, dung tích 300 ml.

B.3.5  Bộ ngưng hồi lưu

B.4  Cách tiến hành

B.4.1  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Chiết 0,5 g bột cà ri đã được cân chính xác bằng năm phần dietyl ete (B.2.1) mỗi phần 10 ml, sau đó cho dung dịch qua giấy lọc để giữ lại hoàn toàn các hạt tinh bột nhỏ nhất. Cho bay hơi dietyl ete ra khỏi phần cặn và rửa bằng 150 ml etanol (B.2.2). Cẩn thận rửa sạch phần cặn trên giấy lọc bằng 200 ml nước lạnh. Gia nhiệt trong 2 h phần cặn không hòa tan cùng 220 ml axit clohydric loãng (B.2.3) trong bình được nối với bộ ngưng hồi lưu (B.3.5). Làm nguội và trung hòa bằng dung dịch natri cacbonat (B.2.4). Chuyển định lượng dung dịch tương ứng vào bình 250 ml và thêm nước đến vạch.

B.4.2  Phương pháp chuẩn độ gia tăng thể tích

...

...

...

Trong trường hợp vẫn còn xuất hiện nhiều đồng chưa bị khử sau khi đun sôi 15 s hỗn hợp dung dịch Fehling với 15 ml dung dịch đã được chuẩn bị, thì thêm từ buret các lượng dung dịch lớn hơn (nhiều hơn 1 ml mỗi lần, theo ước tính) và để hỗn hợp sôi 15 s sau mỗi lần thêm.

Lặp lại việc thêm dung dịch ở các khoảng thời gian 15 s cho đến khi việc thêm một lượng lớn dung dịch mẫu thử là không an toàn. Ở giai đoạn này, tiếp tục đun sôi thêm 2 min, sau đó thêm 1 ml chất chỉ thị và kết thúc chuẩn độ bằng cách thêm các lượng nhỏ dung dịch mẫu thử (ít hơn 1 ml mỗi lần) (xem Chú thích 2)

CHÚ THÍCH 1  Không nên bổ sung chất chỉ thị cho đến khi gần đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ, vì chất chỉ thị giữ nguyên màu sắc cho đến khi gần như đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ và vì vậy không đưa ra cảnh báo để người phân tích thao tác từ từ.

CHÚ THÍCH 2:  Khi người phân tích đã có kinh nghiệm đối với phương pháp, thì thường có thể thu được các kết quả chính xác liên tiếp bởi một đánh giá đơn lẻ bằng phương pháp chuẩn độ gia tăng thể tích. Vì có thể thu được độ chính xác lớn nhất của phương pháp nên cần tiến hành chuẩn độ lần hai bằng phương pháp chuẩn độ tiêu chuẩn (B.4.3).

B.4.3  Phương pháp chuẩn độ tiêu chuẩn

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Fehling (B.2.8) cho vào bình nón 300 ml và cho chảy từ buret gần như toàn bộ dung dịch mẫu thử cần thiết để khử tất cả đồng (xác định được trong B.4.2), nếu có thể, cần không quá 1 ml để kết thúc chuẩn độ. Đun sôi nhẹ lượng chứa trong bình trong 2 min. Tại thời điểm cuối 2 min đun sôi, thêm 1 ml dung dịch chất chỉ thị xanh metylen (B.2.7) mà vẫn giữ dung dịch sôi. Trong khi lượng chứa trong bình vẫn tiếp tục sôi, bắt đầu thêm dung dịch (một hoặc hai giọt cùng một lúc) từ buret cho đến khi màu xanh của chất chỉ thị vừa biến mất (xem Chú thích 1 trong B.4.2). Quá trình chuẩn độ phải kết thúc trong 1 min sao cho lượng chứa trong bình sôi liên tục trong 3 min.

B.5  Tính kết quả

B.5.1  Xem Bảng B.1 đối với hệ số dextrose tương ứng với độ chuẩn (được xác định như trong B.4.3) và sử dụng hệ số hiệu chính được xác định từ trước đó trong B.2.8.2. Tính hàm lượng dextrose trong dung dịch mẫu thử (B.4.1) như sau:

...

...

...

m

là khối lượng của dextrose khan có trong 1 ml dung dịch mẫu thử, tính bằng miligam (mg);

ƒ

là hệ số dextrose;

V_T

là độ chuẩn đã dùng.

Thay vì sử dụng 10 ml dung dịch Fehling, thì có thể sử dụng một phần 25 ml dung dịch Fehling trong suốt quá trình [bao gồm cả quá trình chuẩn hóa dung dịch Fehling (B.2.8.2)]. Trong trường hợp này, dung dịch dextrose chuẩn được sử dụng trong quá trình chuẩn hóa dung dịch Fehling và dung dịch mẫu thử (B.4.1) phải chứa từ 0,25 g/l đến 0,75 g/l dextrose khan, sử dụng Bảng B.2 để tính kết quả.

Đối với phương pháp chuẩn độ tiêu chuẩn, Bảng B.1 và Bảng B.2 cho thấy các giá trị tương ứng với toàn bộ số mililit của các dung dịch đường, các giá trị trung gian thu được bằng phương pháp nội suy.

B.5.2  Hàm lượng tinh bột (tính theo chất khô), w_S, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

...

...

...

Trong đó

m_D

là khối lượng dextrose khan trong 1 ml dung dịch (B.2.5), tính bằng miligam (mg);

V

là tổng thể tích dung dịch mẫu thử (B.4.1), tính bằng mililit (ml);

m_C

là khối lượng của bột cà ri đã dùng để chuẩn bị V ml dung dịch mẫu thử, tính bằng gam (g).

w_M

là độ ẩm của bột cà ri, tính bằng phần trăm khối lượng (%).

...

...

...

Bảng B.1 - Hệ số dextrose đối với 10ml dung dịch Fehling

Độ chuẩn

ml

Hệ số dextrose

f^a

Hàm lượng dextrose trên 100 ml dung dịch

mg

15

49,1

...

...

...

16

49,2

307

17

49,3

289

18

49,3

274

...

...

...

49,4

260

20

49,5

247,4

21

49,5

235,8

22

...

...

...

225,5

23

49,7

216,1

24

49,8

207,4

25

49,8

...

...

...

26

49,9

191,8

27

50,0

184,9

28

50,0

178,5

...

...

...

50,0

172,5

30

50,1

167,0

31

50,2

161,8

32

...

...

...

156,9

33

50,3

152,4

34

50,3

148,0

35

50,4

...

...

...

36

50,4

140,0

37

50,5

136,4

38

50,5

132,9

...

...

...

50,6

129,6

40

50,6

126,5

41

50,7

123,6

42

...

...

...

120,8

43

50,8

118,1

44

50,8

115,5

45

50,9

...

...

...

46

50,9

110,6

47

51,0

108,4

48

51,0

106,2

...

...

...

51,0

104,1

50

51,1

102,2

Nếu giá trị thu được không thể so sánh được với giá trị nêu trong bảng này thì cần kiểm tra lại mẫu dextrose khan chuẩn.

^a  Số miligam dextrose chuẩn tương ứng với 10 ml dung dịch Fehling.

Bảng B.2 - Hệ số dextrose đối với 25 ml dung dịch Fehling

...

...

...

ml

Hệ số dextrose

f^a

Hàm lượng dextrose trên 100 ml dung dịch

mg

15

120,2

801

16

...

...

...

751

17

120,2

707

18

120,2

668

19

120,3

...

...

...

20

120,3

601,5

21

120,3

572,9

22

120,4

547,3

...

...

...

120,4

523,6

24

120,5

501,9

25

120,5

482,0

26

...

...

...

463,7

27

120,6

446,8

28

120,7

431,0

29

120,8

...

...

...

30

120,8

402,7

31

120,8

389,7

32

120,8

377,6

...

...

...

120,9

366,3

34

120,9

355,6

35

121,0

345,6

36

...

...

...

336,3

37

121,1

327,4

38

121,2

318,8

39

121,2

...

...

...

40

121,2

303,1

41

121,3

295,9

42

121,4

289,0

...

...

...

121,4

282,4

44

121,5

276,1

45

121,5

270,1

46

...

...

...

264,3

47

121,6

258,8

48

121,7

253,5

49

121,7

...

...

...

50

121,8

243,6

Nếu giá trị thu được không thể so sánh được với giá trị nêu trong bảng này thì cần kiểm tra lại mẫu dextrose khan chuẩn.

Số miligam dextrose khan tương ứng với 25 ml dung dịch Fehling.

Phụ lục C

(Quy định)

Xác định hàm lượng natri clorua

...

...

...

C.1.1  Axit nitric loãng

Pha loãng 1 phần thể tích axit nitric đậm đặc (r = 1,42 g/ml) với 4 phần thể tích nước. Đun sôi dung dịch cho đến khi mất màu để loại bỏ các oxit của nitơ có hóa trị thấp hơn.

C.1.2  Dung dịch bạc nitrat chuẩn, nồng độ 0,1mol/l.

C.1.3  Dung dịch chỉ thị sắt (III), dung dịch amoni sắt (III) sulfat bão hòa [FeNH₄(SO₄)₂.12H₂O].

C.1.4  Dung dịch kali thiocyanat chuẩn, nồng độ 0,1 mol/l.

C.2  Thiết bị, dụng cụ

C.2.1  Đĩa platin

C.2.2  Bình nón

C.3  Cách tiến hành

...

...

...

C.4  Tính kết quả

Tính hàm lượng natri clorua theo công thức sau:

Trong đó:

w

là hàm lượng natri clorua, tính bằng phần trăm khối lượng (%);

V₁

là thể tích dung dịch bạc nitrat chuẩn, tính bằng mililit (ml);

C₁

...

...

...

V­₂

là thể tích dung dịch kali thiocyanat chuẩn đã dùng, tính bằng mililit (ml);

C₂

là nồng độ dung dịch kali thiocyanat chuẩn, tính bằng mol trên lít (mol/l);

m

là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).

1) Thông tư số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 của Bộ trưởng Bộ Y tế hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm và Thông tư số 08/2015/TT-BYT ngày 11/5/2015 của Bộ trưởng Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung một số quy định trong Thông tư số 27/2012/TT-BYT.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11451:2016 (ISO 2253:1999) về Bột cà ri - Các yêu cầu