5  Phương pháp thử

5.1  Xác định khoảng nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010.

5.2  Xác định độ hòa tan, theo 3.7 củaTCVN 6469:2010.

5.3  Xác định hàm lượng erythritol

5.3.1  Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước đã khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.3.1.1  Dung dịch chuẩn erythritol

Cân khoảng 2 g chất chuẩn erythritol1) (đã được làm khô trong bình hút ẩm chân không ở 70 °C trong 6 h), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 50 ml (5.3.2.2), hòa tan với nước, thêm nước đến vạch và trộn. Lọc dung dịch này qua màng lọc 0,45 mm (5.3.2.3) trước khi sử dụng.

5.3.2  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.3.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.3.2.2  Bình định mức, dung tích 50 ml.

5.3.2.3  Màng lọc, loại dùng một lần, có cỡ lỗ 0,45 mm.

5.3.2.4  Hệ thống sắc kí

5.3.2.4.1  Thiết bị sắc kí lỏng hiệu năng cao, được trang bị bơm không tạo xung, dòng không đổi.

5.3.2.4.2  Detector chỉ số khúc xạ, ví dụ RID-6A hoặc loại tương đương 2).

5.3.2.4.3  Cột, được nhồi bằng nhựa trao đổi cation mạnh dưới dạng hydro, ví dụ MCI Gel-CK08EH, Shodex KC-811 hoặc loại tương đương ²⁾, chứa copolyme (đồng trùng hợp) polystyren-divinylbenzen đã sulfonat hóa, dạng mắt lưới lớn, chứa 8 % liên kết ngang, cỡ hạt 9 mm.

5.3.2.4.4  Bộ bơm mẫu, tốt nhất là sử dụng loại có vòng bơm cố định (thủ công hoặc tự động), có thể bơm chính xác 30 ml.

5.3.2.4.5  Bộ tích phân, có thể xử lý dữ liệu có độ chính xác cao.

...

...

...

5.3.3  Cách tiến hành

5.3.3.1  Dung dịch thử

Cân khoảng 2 g mẫu thử (mẫu đã được làm khô trong bình hút ẩm chân không ở 70 °C trong 6 h), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 50 ml (5.3.2.2), hòa tan với nước, thêm nước đến vạch và trộn. Lọc dung dịch này qua màng lọc 0,45 mm (5.3.2.3) trước khi sử dụng.

5.3.3.2  Thông số vận hành sắc kí

Nhiệt độ cột:                                         60 °C.

Tốc độ dòng:                                        khoảng 0,5 ml/min.

Áp suất cực đại của toàn hệ thống:        khoảng 4903 MPa (50 kgf/cm²).

5.3.3.3  Khởi động hệ thống

Kết nối đầu ra của bộ bơm mẫu (5.3.2.4.4) với đầu vào của cột (5.3.2.4.3) và nối đầu ra của cột với bộ thu chất thải. Khởi động bơm và rửa giải hệ thống ở tốc độ dòng 0,1 ml/min. Cài đặt giới hạn áp suất kiểm soát đến khoảng 1 471 MPa (15 kgf/cm²), trên áp suất vận hành thông thường. Nâng tốc độ dòng với bước nâng 0,1 ml/min đến tốc độ vận hành và rửa giải cột trong 2 h.

...

...

...

5.3.3.4  Phép thử sự phù hợp của hệ thống

Diện tích pic của ba lần bơm lặp lại 30 ml dung dịch chuẩn (5.3.1.1) cho độ lệch chuẩn tương đối (100 x độ lệch chuẩn/diện tích pic trung bình) không lớn hơn 1,0 %.

5.3.3.5  Xác định

Chạy sắc kí cho ba lần bơm lặp lại các thể tích 30 ml dung dịch chuẩn (5.3.1.1) và ghi lại diện tích pic erythritol trung bình là A.

Tương tự, chạy sắc kí cho ba lần bơm lặp lại các thể tích 30 ml dung dịch thử (5.3.3.1) và ghi lại diện tích pic erythritol trung bình là a.

5.3.4  Tính kết quả

Hàm lượng erythritol có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo Công thức (1):

                                               (1)

Trong đó:

...

...

...

w là khối lượng mẫu thử đã làm khô (5.3.3.1), tính bằng miligam (mg);

A là diện tích pic trung bình của ba lần bơm lặp lại các thể tích 30 ml dung dịch chuẩn (xem 5.3.3.5), tính bằng đơn vị diện tích;

a là diện tích pic trung bình của ba lần bơm lặp lại các thể tích 30 ml dung dịch thử (xem 5.3.3.5), tính bằng đơn vị diện tích.

5.4  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

Sấy ở 70 °C trong 6 h, làm nguội trong bình hút ẩm chân không.

5.5  Xác định hàm lượng tro sultat, theo 5.3.3 (Phương pháp I) của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 2 g mẫu thử.

5.6  Xác định hàm lượng chất khử, theo 2.13.1 của TCVN 9052:2012.

5.7  Xác định hàm lượng ribitol và glycerol

Trên sắc kí đồ thu được từ dung dịch thử (xem 5.3.3.5), dịch rửa giải có thể chứa các pic phụ riêng lẻ của glycerol và ribitol. Thời gian lưu của glycerol và ribitol so với thời gian lưu của erythritol (1,0) tương ứng là khoảng 0,93 và 1,10. Đo các diện tích pic của erythritol, glycerol, ribitol và tính tổng các diện tích pic.

...

...

...

                            (2)

Hàm lượng ribitol có trong mẫu thử, X₂, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

                           (3)

Trong đó:

G là diện tích pic của glycerol, tính bằng đơn vị diện tích;

R là diện tích pic của ribitol, tính bằng đơn vị diện tích;

T là tổng các diện tích pic của erythritol, glycerol và ribitol, tính bằng đơn vị diện tích.

5.8  Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

...

...

...

2) Thông tin về các thiết bị sẵn có nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm của các nhà cung cấp nêu trên. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11444:2016 về Phụ gia thực phẩm - Erythritol