|
Nồng độ |
Độ thu hồi (%) |
|
0,1% |
95 - 105 |
|
100ppm |
90 - 107 |
|
10ppm |
80 -110 |
|
1ppm |
80 -110 |
|
100ppb |
80 -110 |
|
10ppb |
60 - 115 |
|
1ppb |
40 - 120 |
3. Độ lệch cường độ ion tương đối:
Độ lệch cường độ ion tương đối phải nằm trong giới hạn theo bảng 6
Bảng 2 - Giới hạn tối đa độ lệch cường độ ion tương đối
Cường độ ion tương đối
Độ lệch cho phép
> 50 %
± 20 %
> 20 % đến 50 %
± 25 %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
± 30 %
≤ 10%
± 50 %
Thiết bị LC:
UPLC ACQuity của hãng Waters, có thể đạt áp suất tối đa 15000 psi.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột C18 pha đảo (dài 50 mm, đường kính trong 2,1 mm, kích thước hạt nhồi 1,9 μm);
Nhiệt độ cột:
40 0C;
Thể tích bơm mẫu:
10 μl;
Pha động:
gradient hai kênh như Bảng 3.
Kênh A:
axetonitril (4.2).
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
dung dịch axit formic 0,1 % (4.23).
Bảng 3 - Điều kiện gradient cho hệ thống LC
Thời gian, min
Tốc độ dòng, (ml/min)
Kênh A, %
Kênh B, %
1
0,4
90
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
0,4
35
65
9
0,4
5
95
9,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
95
10
0,4
90
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết bị MS:
Xevo của hãng Waters.
Nguồn ion hóa:
ion hóa phun điện tử ESI, chế độ ion dương.
Nhiệt độ nguồn ion hóa:
150 oC.
Nhiệt độ hóa hơi dung môi:
400 oC.
Tốc độ dòng khí làm bay hơi dung môi:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tốc độ dòng khí qua cone Gas:
30 l/h.
Chế độ MRM:
theo các điều kiện như Bảng 4.
Bảng 4-Điều kiện phân mảnh MS-MS
Tên hợp chất
Ion mẹ, m/z
Ion định lượng, m/z
(năng lượng, eV)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(năng lượng, eV)
Năng lượng (Sample Cone)
(V)
Ethoxyquin
218,2
160,1 (32)
174,1 (32)
35
4-Hydroxybenzoic acid propyl ester
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
94,9(18)
139,0(18)
12
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] AOAC 2007.01, Pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate. Gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography /tandem mass spectrometry.
[2] Journal of Agricultural and Food Chemistry 2010, 58, 5959-5972.
[3] Ethoxyquin and its oxidation products in fish meals, fish feeds and farmed fish” by Ping He and R GAckman Canadian Institute of Fisheries Technology, DalTech, Dalhousie University, Halifax, NS, B3J 2X4, Canada
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11370:2016 về Thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định dư lượng ethoxyquin - Phương pháp sắc ký lỏng ghép 2 lần khối phổ (LC-MS/MS)
| Số hiệu: | TCVN11370:2016 |
|---|---|
| Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Nơi ban hành: | *** |
| Người ký: | *** |
| Ngày ban hành: | 01/01/2016 |
| Ngày hiệu lực: | Đã biết |
| Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11370:2016 về Thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định dư lượng ethoxyquin - Phương pháp sắc ký lỏng ghép 2 lần khối phổ (LC-MS/MS)
Chưa có Video
