Chú thích: Pha loãng mẫu bằng dung dịch trifluralin D14 nồng độ 20 pg/l trong iso-octan.

8.2  Biểu diễn kết quả

Kết quả thử nghiệm được báo cáo với một chữ số thập phân, đơn vị tính là μ/kg.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- Kết quả thử nghiệm;

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- Phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kiểm soát chất lượng kết quả thử nghiệm

1. Hệ số hồi quy tuyến tính (r²) của đường chuẩn:

Phải lớn hơn hoặc bằng 0,99.

2. Độ thu hồi của mẫu kiểm soát:

Độ thu hồi của mẫu kiểm soát phải nằm trong khoảng quy định trong bảng 1

Bảng 1 - Quy định về độ thu hồi

...

...

...

Độ thu hồi (%)

0,1%

95 - 105

100ppm

90 - 107

10ppm

80 - 110

1ppm

80 - 110

...

...

...

80 - 110

10ppb

60 - 115

1ppb

40 -120

3. Độ lệch của tỷ lệ ion:

Độ lệch của tỷ lệ ion phải nằm trong giới hạn của bảng 2:

Bảng 2 - Các yêu cầu về độ lệch của tỷ lệ ion

Tỷ lệ ion

...

...

...

Độ lệch cho phép khi so với giá trị trung bình của đường chuẩn

(kỹ thuật GC-CI-MS)

(kỹ thuật GC-El-MS)

Từ 0,50 đến 1,00

± 30%

± 10%

Từ 0,20 đến 0,50

± 30%

...

...

...

Từ 0,10 đến 0,20

± 30%

± 20%

Nhỏ hơn 0,10

± 30%

± 50%

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

...

...

...

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:

250 °C;

Thể tích bơm mẫu:

2 μl, không chia dòng;

Nhiệt độ cột tách:

nhiệt độ ban đầu 80 °C giữ trong 1 min, tăng 30 °C/min đến nhiệt độ 117 °C giữ trong 1 min, tăng 2 °C/min đến 182 °C, tăng 40 °C/min đến nhiệt độ cuối 280 °C và giữ trong 4 min;

Tốc độ khí mang (He):

1,2ml/min;

Nhiệt độ đường truyền:

...

...

...

Nhiệt độ nguồn ion:

230 °C;

Phương thức quét

SIM

 Thời gian dừng

100 ms

 Các thông số SIM

306*, 264, 290, 335, 315*, 267, 299, 349

Trong đó: 306 là mảnh định lượng của trifluralin; 315 là mảnh định lượng của trifluralin D14

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Quy trình phân tích chuẩn NAF 032/10 “Xác định dư lượng trifluralin bằng GC-MS” của Cục Quản lý Chất lượng Nông lâm sản và Thủy sản.

[2] AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residue in Foods by Axetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate; Gas Chromatography/Mass Spectrometry and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry First Action 2007.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11368:2016 về Thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định dư lượng trifluralin - Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS)