Trong đó:

s_r là độ lệch chuẩn lặp lại;

n_1,n₂ là số kết quả phép thử đối với từng giá trị trung bình - ở đây là n₁, và n₂ bằng 2.

9.4.2  So sánh hai nhóm đo trong hai phòng thử nghiệm khác nhau

Chênh lệch tới hạn khi so sánh hai giá trị trung bình thu được từ hai kết quả thử trong hai phòng thử nghiệm khác nhau dưới các điều kiện lặp lại, d_C, _R, đưa ra bằng công thức:

(6)

Trong đó:

s_r là độ lệch chuẩn lặp lại;

...

...

...

n₁, n₂ là số kết quả phép thử đối với từng giá trị trung bình - ở đây là n₁, và n₂ bằng 2.

Một số giá trị chênh lệch tới hạn giữa hai phòng thử nghiệm được đưa ra trong Bảng A.7.

9.5  Độ không đảm bảo đo

Độ không đảm bảo đo, u, là thông số đặc trưng cho sự phân tán của các giá trị có thể chấp nhận là kết quả. Độ không đảm bảo đo được thành lập bởi phân bố thống kê các kết quả từ phép thử nghiệm liên phòng và đặc trưng bởi độ lệch chuẩn thử nghiệm.

Đối với từng thông số, độ không ổn định bằng nhiều hơn hoặc ít hơn hai lần độ lệch chuẩn tái lập được nêu trong tiêu chuẩn này.

Đối với A₁, %:

u = (-003+ 3,0745)x2

(7)

Đối với UCD:

...

...

...

(8)

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được;

f) nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Dữ liệu từ phép thử liên phòng thử nghiệm trên bột mì

Phương pháp này thực hiện hai phép thử nghiệm liên phòng. Phép thử đầu tiên đước tổ chức tháng 4 năm 2004 bởi hãng Chopin Technologies và 15 phòng thử nghiệm được công nhận tham gia. Phép thử thứ hai được thực hiện tháng 02 năm 2012 ở Trung Quốc do Cục quản lý nhà nước về Ngũ cốc và Công ty thương mại Chopin tổ chức và 12 phòng thử nghiệm tại Trung Quốc tham gia.

Tất cả các thành viên đều sử dụng Chopin SDmatic®¹⁾.

Phép thử được thực hiện theo yêu cầu được đặt ra trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)^[3], TCVN 6910-3 (ISO 5725-3)^[4] và TCVN 6910-6 (ISO 5725-6)^[5] trên tám mẫu bột mì đối với lần thử nghiệm đầu tiên và sáu mẫu đối với lần thử nghiệm thứ hai, được lựa chọn bao gồm dải các giá trị đối với tinh bột hư hoảng. Kết quả của phép phân tích thống kê được đưa ra trong Bảng A.1 đến A.7 và Hình A.1 và A.2.

Bảng A.1 – Kết quả thống kê A_l% trên bột lúa mì, 2004

Thông số

Bột

...

...

...

1

4

7

2

6

8

3

Số phòng thử nghiệm sau khi đã trừ ngoại lệ

15

...

...

...

15

15

15

15

15

15

Giá trị trung bình, %

87,33

89,26

...

...

...

90,41

91,66

93,55

95,08

95,10

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r,%

0,16

0,14

0,12

...

...

...

0,12

0,17

0,1

0,09

Hệ số biến thiên, Cv, r(s_l/), %

0,2

0,2

0,1

0,2

...

...

...

0,2

0,1

0,1

Giới hạn lặp lại, r(2,8 x s_r)

0,43

0,4

0,32

0,45

0,33

...

...

...

0,27

0,25

Độ lệch chuẩn tái lập, S_R %

0,43

0,27

0,35

0,4

0,35

0,23

...

...

...

0,19

Hệ số biến thiên, C_v, R (S_R/), %

0,5

0,3

0,4

0,5

0,4

0,3

0,2

...

...

...

Giới hạn tái lập, R (2,8 x S_R)

1,19

0,75

0,96

1,12

0,98

0,65

0,48

0,54

...

...

...

Thông số

Bột

1

5

2

3

4

6

Số phòng thử nghiệm sau khi đã trừ ngoại lệ

...

...

...

11

11

10

10

9

Giá trị trung bình, %

90,34

91,68

93,73

...

...

...

94,93

95,97

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, %

0,23

0,1

0,13

0,16

0,15

0,08

...

...

...

0,3

0,1

0,1

0,2

0,2

0,1

Giới hạn lặp lại, r(2,8 x s_r)

0,6

0,3

...

...

...

0,4

0,4

0,2

Độ lệch chuẩn tái lập, S_R, %

0,57

0,19

0,49

0,31

0,25

...

...

...

Hệ số biến thiên, C_v, R (S_R/), %

0,6

0,2

0,5

0,3

0,3

0,1

Giới hạn tái lập, R (2,8 x SR)

1,6

...

...

...

1,4

0,9

0,7

0,3

CHÚ DẪN

s độ lệch chuẩn

1 độ lệch chuẩn tái lập s_R=-0,03 + 3,074 5

R²= 0,351

khả năng hấp thụ iot trung bình

...

...

...

R²=0,215 6

Hình A.1 - Mối tương quan giữa độ lệch chuẩn và khả năng hấp thụ iot trung bình

Độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập tỷ lệ nghịch với giá trị trung bình.

Bảng A.3- Kết quả thống kê UCD trên bột lúa mì, 2004

Thông số

Bột

5

1

7

...

...

...

2

6

8

3

Số phòng thử nghiệm sau khi đã trừ ngoại lệ

15

15

15

15

...

...

...

15

15

15

Giá trị trung bình, %

3,0

8,2

11,2

11,2

14,6

...

...

...

23,8

23,8

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, %

0,4

0,4

0,5

0,3

0,3

0,5

...

...

...

0,2

Hệ số biến thiên, Cv, r(s_l/), %

13,5

4,4

4,0

2,9

2,0

2,4

1,0

...

...

...

Giới hạn lặp lại, r(2,8 x s_r)

1,1

1,0

1,2

0,9

0,8

1,3

0,7

0,6

...

...

...

1,2

0,8

1,2

1

0,9

0,6

0,5

0,6

Hệ số biến thiên, C_v, R (S_R/), %

...

...

...

9,4

10,8

8,4

6,5

3,1

1,9

2,3

Giới hạn tái lập, R (2,8 x SR)

3,4

...

...

...

3,4

2,6

2,6

1,7

1,3

1,5

Bảng A.4 – Kết quả thống kê UCD trên bột lúa mì, 2012

Thông số

Bột

...

...

...

5

2

3

4

6

Số phòng thử nghiệm sau khi đã trừ ngoại lệ

11

11

11

...

...

...

10

9

Giá trị trung bình, %

11,5

14,7

20,1

20,7

23,3

26,1

...

...

...

0,57

0,29

0,40

0,41

0,38

0,21

Hệ số biến thiên, Cv, r(s_l/), %

5,0

2,0

...

...

...

2,0

1,6

0,8

Giới hạn lặp lại, r(2,8 x s_r)

1,6

0,8

1,1

1,1

1,1

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập, S_R, %

2,02

0,51

1,09

0,56

0,69

0,22

Hệ số biến thiên, C_v, R (S_R/), %

17,6

...

...

...

5,4

2,7

3,0

0,8

Giới hạn tái lập, R (2,8 x SR)

5,6

1,4

3,0

1,6

...

...

...

0,6

CHÚ DẪN

s độ lệch chuẩn

1 độ lệch chuẩn tái lập s_R=-0,041 + 1,522 2

R²=0,396 4

khả năng hấp thụ iot trung bình

2 độ lệch chuẩn lặp lại s_r=-0,007 + 0,473 9

R²=0,214 4

Hình A.2 - Mối tương quan giữa độ lệch chuẩn và giá trị đơn vị Chopin-Dubois trung bình

...

...

...

Bảng A.5 - Giới hạn lặp lại thu được trên lúa mì, r

Khả năng hấp thụ iot, %
Dải đã thẩm định: 87,33 đến 95,97
s_r= - 0,007 + 0,7871

Giá trị đơn vị Chopin-Dubois
Dải đã thẩm định: 3,0 đến 26,1
s_r = - 0,007 + 0,473 9

%

Giới hạn lặp lại (r=s_r x2,8)

Giới hạn lặp lại (r=s_r x2,8)

87,30

0,49

...

...

...

1,3

87,50

0,48

3,5

1,2

87,70

0,48

4,0

1,2

...

...

...

0,48

4,5

1,2

88,10

0,47

5,0

1,2

88,30

0,47

...

...

...

1,2

88,50

0,46

6,0

1,2

88,70

0,46

6,5

1,2

...

...

...

0,46

7,0

1,2

89,10

0,45

7,5

1,2

89,30

0,45

...

...

...

1,2

89,50

0,44

8,5

1,1

89,70

0,44

9,0

1,1

...

...

...

0,44

9,5

1,1

90,10

0,43

10,0

1,1

90,30

0,43

...

...

...

1,1

90,50

0,43

11,0

1,1

90,70

0,42

11,5

1,1

...

...

...

0,42

12,0

1,1

91,10

0,41

12,5

1,1

91,30

0,41

...

...

...

1,1

91,50

0,41

13,5

1,1

91,70

0,40

14,0

1,0

...

...

...

0,40

14,5

1,0

92,10

0,39

15,0

1,0

92,30

0,39

...

...

...

1,0

92,50

0,39

16,0

1,0

92,70

9,38

16,5

1,0

...

...

...

0,38

17,0

1,0

93,10

0,38

17,5

1,0

93,30

0,37

...

...

...

1,0

93,50

0,37

18,5

1,0

93,70

0,36

19,0

0,9

...

...

...

0,36

19,5

0,9

94,10

0,36

20,0

0,9

94,30

0,35

...

...

...

0,9

94,50

0,35

21,0

0,9

94,70

0,34

21,5

0,9

...

...

...

0,34

22,0

0,9

95,10

0,34

22,5

0,9

95,30

0,33

...

...

...

0,9

95,50

0,33

23,5

0,9

24,0

0,8

...

...

...

Khả năng hấp thụ iot, %
Dải đã thẩm định: 87,33 đến 95,97
s_R= - 0,03 + 3,074

Giá trị đơn vị Chopin-Dubois
Dải đã thẩm định: 3,0 đến 26,1
s_R = - 0,033 2 + 1,319 1

%

Giới hạn lặp lại (R=s_R x2,8)

Giới hạn lặp lại (R=s_R x2,8)

87,30

1,26

3,0

...

...

...

87,50

1,25

3,5

3,8

87,70

1,23

4,0

3,8

87,90

...

...

...

4,5

3,7

88,10

1,20

5,0

3,6

88,30

1,18

5,5

...

...

...

88,50

1,16

6,0

3,5

88,70

1,15

6,5

3,5

88,90

...

...

...

7,0

3,4

89,10

1,11

7,5

3,4

89,30

1,10

8,0

...

...

...

89,50

1,08

8,5

3,3

89,70

1,06

9,0

3,2

89,90

...

...

...

9,5

3,1

90,10

1,03

10,0

3,1

90,30

1,01

10,5

...

...

...

90,50

1,00

11,0

3,0

90,70

0,98

11,5

2,9

90,90

...

...

...

12,0

2,9

91,10

0,95

12,5

2,8

92,30

0,93

13,0

...

...

...

91,50

0,91

13,5

2,7

91,70

0,90

14,0

2,6

91,90

...

...

...

14,5

2,6

92,10

0,86

15,0

2,5

92,30

0,85

15,5

...

...

...

92,50

0,83

16,0

2,4

92,70

0,81

16,5

2,3

92,90

...

...

...

17,0

2,3

93,10

0,78

17,5

2,2

93,30

0,76

18,0

...

...

...

93,50

0,75

18,5

2,1

93,70

0,73

19,0

2,1

93,90

...

...

...

19,5

2,0

94,10

0,70

20,0

1,9

94,30

0,68

20,5

...

...

...

94,50

0,66

21,0

1,8

94,70

0,65

21,5

1,8

94,90

...

...

...

22,0

1,7

95,10

0,61

22,5

1,7

95,30

0,60

23,0

...

...

...

95,50

0,58

23,5

1,5

24,0

1,5

Bảng A.7 - Chênh lệch tới hạn thu được trong hai phòng thử nghiệm, d_c

...

...

...

Giá trị đơn vị Chopin-Dubois
Dải đã thẩm định: 3,0 đến 26,1

%

Chênh lệch tới hạn giữa hai phòng thử nghiệm

Chênh lệch tới hạn giữa hai phòng thử nghiệm

d_c

d_c

...

...

...

1,23

3,0

3,81

87,5

1,21

3,5

3,76

87,7

1,19

...

...

...

3,70

87,9

1,18

4,5

3,64

88,1

1,16

5,0

3,58

...

...

...

1,14

5,5

3,53

88,5

1,13

6,0

3,47

88,7

1,11

...

...

...

3,41

88,9

1,09

7,0

3,35

89,1

1,08

7,5

3,30

...

...

...

1,06

8,0

3,24

89,5

1,04

8,5

3,18

89,7

1,03

...

...

...

3,12

89,9

1,01

9,5

3,07

90,1

0,99

10,0

3,01

...

...

...

0,98

10,5

2,95

90,5

0,96

11,0

2,89

90,7

0,94

...

...

...

2,84

90,9

0,93

12,0

2,78

91,1

0,91

12,5

2,72

...

...

...

0,89

13,0

266

91,5

0,88

13,5

2,61

91,7

0,86

...

...

...

2,55

91,9

0,84

14,5

2,49

92,1

0,83

15,0

2,43

...

...

...

0,81

15,5

2,38

92,5

0,79

16,0

2,32

92,7

0,77

...

...

...

2,26

92,9

0,76

17,0

2,20

93,1

0,74

17,5

2,14

...

...

...

0,72

18,0

2,08

93,5

0,71

19,0

2,03

93,7

0,69

...

...

...

1,97

93,9

0,67

20,0

1,91

94,1

0,66

20,5

1,85

...

...

...

0,64

21,0

1,79

94,5

0,62

21,5

1,73

94,7

0,61

...

...

...

1,68

94,9

0,59

22,5

1,62

95,1

0,57

23,0

1,56

...

...

...

0,55

23,5

1,50

95,5

0,54

24,0

1,44

...

...

...

1,38

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]  ISO 712 Cereals and cereal products - Determination of moisture content - Reference method (Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc - Xác định độ ẩm -- Phương pháp chuẩn)

[2] TCVN 7153:2002 (ISO 1042:1998) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] TCVN 6910-3 (ISO 5725-3) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[5] TCVN 6910-6 (ISO 5725-6) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế.

[6] TCVN 8133-2 (ISO/TS 16634-2) Sản phẩm thực phẩm - Xác định hàm lượng nitơ tổng số bằng cách đốt cháy theo nguyên tắc Dumas và tính hàm lượng protein thô - Phần 2: Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm ngũ cốc nghiền.

...

...

...

[8] TCVN 9027 (ISO 24333) Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc - Lấy mẫu.

[9] TCVN 9026 (ISO 27971) Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc - Lúa mì (Triticum aestivum L.) - Xác định đặc tính lưu biến của khối bột nhào có độ ẩm ổn định từ bột mì thử nghiệm hoặc bột mì thương phẩm bằng máy alveograph và phương pháp nghiền thử nghiệm.

[10] Directive BIPEA BY.102.D.9302, Laboratory experimental milling for common wheat

1)  Chopin SDmatic® là tên thương mại do hãng Chopin Technologies cung cấp. Thông tin đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không ổn định phải sử dụng sản phẩm đó. Các sản phẩm tương tự có thể được sử dụng nếu cho kết quả tương đương.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11210:2015 (ISO 17715:2013) về Bột mì (triticum aestivum l.) - Xác định tinh bột hư hỏng bằng phương pháp đo ampe