5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định hoạt tính khử

Cho vài giọt dung dịch iot 0,1 N vào dung dịch mẫu thử 1/10, dung dịch iot sẽ mất màu.

5.3. Phép thử natri, theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010.

5.4. Phép thử thiosulfat, theo 4.1.27 của TCVN 6534:2010.

5.5. Xác định hàm lượng natri thiosulfat

5.5.1. Thuốc thử

5.5.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l)

...

...

...

Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên.

Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

Nghiền asen trioxit (As₂O₃) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị.

5.5.1.2. Dung dịch chỉ thị tinh bột

Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.

5.5.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 30 ml nước. Chuẩn độ với dung dịch iot 0,1 N (5.5.1.1), dùng chỉ thị là dung dịch chỉ thị tinh bột (5.5.1.2). Phân tích mẫu trắng đồng thời.

5.5.3. Tính kết quả

Hàm lượng natri thiosulfat có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

...

...

...

Trong đó:

V là thể tích dung dịch iot 0,1 N dùng cho mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

V₀ là thể tích dung dịch iot 0,1 N dùng cho mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

15,81 là số miligam natri thiosulfat tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.6. Xác định hao hụt khối lượng khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

Sấy tại 40 °C đến 45 °C trong 16 h ở điều kiện chân không.

5.7. Xác định hàm lượng sắt, theo 2.6 của TCVN 8900-5:2012.

...

...

...

5.8. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.9. Xác định hàm lượng selen

5.9.1. Thuốc thử

5.9.1.1. Axit clohydric, 36 % (khối lượng).

5.9.1.2. Hydrazin sulfat.

5.9.1.3. Dung dịch chuẩn selen, 100 mg/ml

5.9.2. Cách tiến hành

Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước cất, 5 ml axit clohydric (5.9.1.1) và đun sôi để đuổi hết lưu huỳnh dioxit (SO₂).

Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch chuẩn selen (5.9.1.3) và tiến hành như trên.

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11181:2015 về Phụ gia thực phẩm - Natri thiosulfat