5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Phép thử kali, theo 4.1.9 của TCVN 6534:2010.

5.3. Phép thử sulfit, theo 4.1.25 của TCVN 6534:2010.

5.4. Xác định hàm lượng kali sulfit

5.4.1. Thuốc thử

5.4.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l)

Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml.

Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên.

...

...

...

Nghiền asen trioxit (As₂O₃) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị.

5.4.1.2. Dung dịch axit clohydric, 10% (khối lượng)

Pha loãng 266 ml dung dịch axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)] với lượng nước vừa đủ đến 1 000 ml.

5.4.1.3. Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N

Hòa tan khoảng 26 g natri thiosulfat ngậm năm phân tử nước (Na₂S₂O₃.5H₂O) và 200 mg natri cacbonat (Na₂CO₃) vào 1 000 ml nước đun sôi để nguội.

Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

Nghiền mịn và làm khô kali dicromat ở 120 ^oC trong 4 h. Cân khoảng 210 mg kali dicromat đã làm khô, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml nước đựng trong bình có nút thủy tinh dung tích 500 ml.

Xoay bình để hòa tan kali dicromat, mở nút và thêm nhanh 3 g kali iodua (KI) cùng 5 ml axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)]. Đậy nút bình, xoay bình để trộn và để yên nơi tối trong 10 min. Dùng nước tráng nút bình và thành trong của bình sau đó chuẩn độ iot giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn bị, đến khi có màu vàng nhạt bền. Thêm dung dịch chỉ thị tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch chuẩn sang màu xanh. Tính nồng độ thực của dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn bị.

5.4.1.4. Dung dịch chỉ thị tinh bột

...

...

...

5.4.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,75 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong hỗn hợp gồm 100 ml dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.1) và 5 ml dung dịch axit clohydric loãng (5.4.1.2). Chuẩn độ iot dư bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.4.1.3) với dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.4).

5.4.3. Tính kết quả

Hàm lượng kali sulfit có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

Trong đó:

V₀ là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng ban đầu, tính bằng mililit (V₀ = 100 ml);

V là thể tích dung dịch iot 0,1 N tương ứng với lượng dư iot chuẩn độ được, tính bằng mililit (ml);

7,912 là số miligam kali sulfit tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N;

...

...

...

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.5. Xác định độ kiềm

5.5.1. Thuốc thử

5.5.1.1. Dung dịch hydro peroxit, 3 %.

5.5.1.2. Dung dịch chỉ thị đỏ metyl

Hòa tan 1 g đỏ metyl trong 100 ml etanol, lọc nếu cần.

5.5.1.3. Axit clohydric, 0,02 N.

5.5.2. Cách tiến hành

Hòa tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước cất, thêm 25 ml dung dịch hydro peroxit 3 % (5.5.1.1) đã được trung hòa, sử dụng dung dịch chỉ thị đỏ metyl (5.5.1.2). Trộn kỹ, để nguội về nhiệt độ phòng và chuẩn độ bằng axit clohydric 0,02 N (5.5.1.3). Tiến hành mẫu trắng, sử dụng 25 ml dung dịch hydro peroxit đã được trung hòa.

...

...

...

Độ kiềm của mẫu thử, X_a, biểu thị bằng phần trăm khối lượng kali cacbonat, tính theo công thức sau:

Trong đó:

V₁ là thể tích dung dịch axit clohydric 0,02 N dùng cho mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

V₂ là thể tích dung dịch axit clohydric 0,02 N dùng cho mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

1,38 là số miligam kali cacbonat tương đương với 1 ml dung dịch axit clohydric 0,02 N;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.6. Xác định hàm lượng sắt, theo 2.6 của TCVN 8900-5:2012.

...

...

...

5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.8. Xác định hàm lượng selen

5.8.1. Thuốc thử

5.8.1.1. Axit clohydric, 36 % (khối lượng).

5.8.1.2. Hydrazin sulfat.

5.8.1.3. Dung dịch chuẩn selen, 100 μg/ml

5.8.2. Cách tiến hành

Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước cất, 5 ml axit clohydric (5.8.1.1) và đun sôi để đuổi hết lưu huỳnh dioxit (SO₂).

Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch chuẩn selen (5.8.1.3) và tiến hành như trên.

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11177:2015 về Phụ gia thực phẩm - Kali sulfit