5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Phép thử kali, theo 4.1.9 của TCVN 6534:2010.

5.3. Phép thử sulfit, theo 4.1.25 của TCVN 6534:2010.

5.4. Hàm lượng kali metabisulfit

5.4.1. Thuốc thử

5.4.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l)

Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml.

Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên. Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

...

...

...

5.4.1.2. Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng)

Pha loãng 266 ml dung dịch axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)] với lượng nước vừa đủ đến 1 000 ml.

5.4.1.3. Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N

Hòa tan khoảng 26 g natri thiosulfat ngậm năm phần tử nước (Na₂S₂O₃.5H₂O) và 200 mg natri cacbonat (Na₂CO₃) vào 1 000 ml nước mới đun sôi và đã nguội.

Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

Nghiền mịn và làm khô kali dicromat ở 120 °C trong 4 h. Cần khoảng 210 mg kali dicromat đã làm khô, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml nước đựng trong bình có nút thủy tinh dung tích 500 ml.

Xoay bình để hòa tan kali dicromat, mở nút và thêm nhanh 3 g kali iodua (Kl) cùng 5 ml axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)]. Đậy nút bình, xoay bình để trộn và để yên nơi tối trong 10 min. Dùng nước tráng nút bình và thành trong của bình sau đó chuẩn độ iot giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn bị, đến khi có màu vàng nhạt bền. Thêm dung dịch chỉ thị tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch chuẩn sang màu xanh. Tính nồng độ thực của dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn bị.

5.4.1.4. Dung dịch chỉ thị tinh bột

Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.

...

...

...

Cân 250 mg mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào 50 ml dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.1) đựng trong bình có nút thủy tinh, đậy nút. Để yên trong 5 min, thêm 1 ml dung dịch axit clohydric loãng (5.4.1.2), chuẩn độ iot dư bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.4.1.3) với chỉ thị là dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.4).

5.4.3. Tính kết quả

Hàm lượng kali metabisulfit có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

Trong đó:

V₀ là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng ban đầu, tính bằng mililit (V₀ = 50 ml);

V là thể tích dung dịch iot 0,1 N tương ứng với lượng dư iot chuẩn độ được, tính bằng mililit (ml);

5,558 là số miligam kali metabisulfit tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

...

...

...

5.5. Xác định tạp chất không tan trong nước

Hòa tan 20 g mẫu thử trong 200 ml nước cất, dung dịch phải trong, chỉ được phép có rất ít cặn lơ lửng.

5.6. Xác định hàm lượng thiosulfat

Dung dịch mẫu thử 10 % phải giữ độ trong sau khi axit hóa bằng axit sulfuric hoặc axit clohydric.

5.7. Xác định hàm lượng sắt, theo 2.6 của TCVN 8900-5:2012.

Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn sắt (chứa 5 μg Fe) làm dung dịch đối chứng.

5.8. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.9. Xác định hàm lượng selen

5.9.1. Thuốc thử

...

...

...

5.9.1.2. Hydrazin sulfat.

5.9.1.3. Dung dịch chuẩn selen, 100 μg/ml

5.9.2. Cách tiến hành

Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước cất, 5 ml axit clohydric (5.9.1.1) và đun sôi để đuổi hết lưu huỳnh dioxit (SO₂).

Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch chuẩn selen (5.9.1.3) và tiến hành như trên.

Thêm vào mỗi cốc 2 g hydrazin sulfat (5.9.1.2) và đun nhẹ để hòa tan. Để yên trong 5 min. Pha loãng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng của ống chứa dung dịch thử phải nhạt hơn màu của ống đối chứng (có thêm chuẩn).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11176:2015 về Phụ gia thực phẩm - Kali metabisulfit