5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định dải nhiệt độ nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010.

5.3. Xác định nhiệt độ đông đặc, theo 3.3 của TCVN 6469:2010.

5.4. Xác định quang phổ, theo JECFA 2006, Volume 4.

Quang phổ của dung dịch mẫu thử 1/100 000 trong etanol đã loại nước đựng trong cuvet dày 2 cm ở dải bước sóng từ 230 nm đến 320 nm, chỉ cho duy nhất một độ hấp thụ cực đại tại bước sóng 278 nm.

5.5. Phản ứng màu

5.5.1. Thuốc thử

5.5.1.1. Nước cất hai lần.

...

...

...

5.5.1.3. Dung dịch natri nitrit (NaNO₂), nồng độ 0,3 % (khối lượng).

5.5.1.4. Dung dịch dianisidin dihydroclorua

Cân 200 mg 3,3-dimethoxy-benzidin dihydroclorua, hòa tan trong hỗn hợp gồm 40 ml metanol và 60 ml dung dịch axit clohydric 1 N.

5.5.1.5. Cloroform.

5.5.2. Cách tiến hành

Cho 10 ml nước cất hai lần (5.5.1.1), 2 ml dung dịch natri nitrit (5.5.1.3) và 5 ml dung dịch dianisidin dihydroclorua (5.5.1.4) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1/100 000 trong metanol (5.5.1.2). Trong vòng 3 min, dung dịch sẽ xuất hiện màu đỏ cam. Thêm 5 ml cloroform (5.5.1.5) và lắc đều. Lớp cloroform xuất hiện màu tím hoặc đỏ hơi tía, màu này bị nhạt dần khi đưa ra ánh sáng.

5.6. Xác định hàm lượng BHT bằng phương pháp sắc ký khí

5.6.1. Thuốc thử

5.6.1.1. Dung dịch chuẩn nội

...

...

...

5.6.1.2. Dung dịch chuẩn

Cân 100 mg butyl hydroxytoluen, chính xác đến 0,01 mg, hòa tan trong axeton đựng trong bình định mức 50 ml và thêm axeton đến vạch.

5.6.2. Thiết bị, dụng cụ

5.6.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

5 6.2.2. Bình định mức, dung tích 50 ml.

5.6.2.3. Thiết bị sắc ký khí với detetor ion hóa ngọn lửa (FID). Điều kiện làm việc như sau:

Cột bằng thủy tinh kích thước 1,5 m x 3 mm

- Chất nhồi: XE-60 10 %, cỡ hạt từ 100 mesh đến 200 mesh;

- Nhiệt độ cột: 155 °C

...

...

...

- Nhiệt độ bộ bơm mẫu: 225 °C;

Khí mang: nitơ, tốc độ dòng 30 ml/min.

5.6.3. Cách tiến hành

Cân 10 mg mẫu thử, chính xác đến 0,01 mg, hòa tan trong dung dịch chuẩn nội (5.6.1.1) và định mức đến 50 ml. Bơm dung dịch này vào thiết bị sắc ký khí (5.6.2.3).

Dựng đường chuẩn biểu thị tương quan giữa chiều cao pic butyl hydroxytoluen/chiều cao pic của chất chuẩn nội tại các nồng độ xác định khác nhau, sử dụng các dung dịch chuẩn nội (5.6.1.1).

5.6.4. Tính kết quả

Nồng độ của butyl hydroxytoluen được xác định bằng nội suy từ đồ thị chuẩn.

5.7. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012 (Phương pháp I), sử dụng 20 g mẫu.

5.8. Xác định hàm lượng tạp chất phenol bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng

...

...

...

5.8.1.1. Ete.

5.8.1.2. Cloroform.

5.8.1.3. Dung dịch sắt (III) clorua, 2 %.

5.8.1.4. Dung dịch kali fericyanua, 1 %.

5.8.1.5. Dung dịch axit clohydric, 2 N.

5.8.2. Thiết bị, dụng cụ

Bản mỏng silicagel G.

5.8.3. Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch 1: Hòa tan 0,25 g mẫu thử trong 10 ml ete (5.8.1.1).

...

...

...

Lần lượt chấm 2 μl dung dịch 1 và dung dịch 2 trên các bản sắc ký riêng biệt. Đặt bản mỏng vào trong bình sắc ký đã bão hòa dung môi cloroform (5.8.1.2). Để dung môi khai triển cách vạch xuất phát 15 cm. Lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, phun lên bản mỏng hỗn hợp gồm dung dịch sắt (III) clorua 2 % (5.8.1.3) và kali fericyanua 1 % (5.8.1.4) mới pha. Trên bản mỏng xuất hiện các vết màu xanh, các vết này sẽ hiện rõ hơn bằng cách phun axit clohydric 2 N (5.8.1.5) lên bản mỏng.

Bất kỳ vết màu xanh nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch 1 (ngoài vết chính) không được đậm hơn so với vết chính xuất hiện trong sắc ký đồ của dung dịch 2.

5.9. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11174:2015 về Phụ gia thực phẩm - Butyl hydroxytoluen