5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định góc quay cực riêng, theo 3.6 của TCVN 6469:2010.

5.3. Phép thử canxi, theo 4.1.2 của TCVN 6534:2010.

5.4. Xác định hàm lượng canxi ascorbat

5.4.1. Thuốc thử

5.4.1.1. Nước, không chứa cacbon dioxit.

5.4.1.2. Cloroform.

5.4.1.3. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l)

...

...

...

Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên.

Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

Nghiền asen trioxit (As₂O₃) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicarbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị.

5.4.1.4. Dung dịch chỉ thị tinh bột

Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.

5.4.2. Cách tiến hành

Cân 0,400 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml nước không có cacbon đioxit (5.4.1.1). Chuẩn độ ngay dung dịch này với dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.3), khi gần đạt điểm kết thúc chuẩn độ thêm vài giọt dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.4) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm kết thúc.

5.4.3. Tính kết quả

Hàm lượng canxi ascorbat có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo công thức sau:

...

...

...

Trong đó:

V là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

10,66 là số miligam canxi ascorbat ngậm hai phân tử nước tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.5. Xác định pH, theo 3.8 của TCVN 6469:2010.

5.6. Xác định hàm lượng florua, theo 2.5.1 của TCVN 8900-5:2012.

5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11172:2015 về Phụ gia thực phẩm - Canxi ascorbat