5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định góc quay cực riêng, theo 3.6 của TCVN 6469:2010.

5.3. Phép thử ascorbat, theo 4.2.3 của TCVN 6534:2010.

5.4. Phép thử natri, theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010

Chuẩn bị dung dịch thử: nung mẫu thử, axit hóa cặn bằng dung dịch axit axetic loãng [khoảng 6 % (khối lượng)], lọc nếu cần.

5.5. Phản ứng khử

5.5.1. Thuốc thử

5.5.1.1. Dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol

...

...

...

5.5.1.2. Etanol.

5.5.2. Cách tiến hành

Dung dịch mẫu thử trong etanol sẽ làm mất màu của dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol (5.5.1.1).

5.6. Xác định hàm lượng natri ascorbat

5.6.1. Thuốc thử

5.6.1.1. Nước, không chứa cacbon dioxit.

5.6.1.2. Cloroform.

5.6.1.3. Dung dịch axit sulfuric, 10 % (khối lượng)

Thêm cẩn thận 57 ml axit sulfuric đặc [từ 95 % đến 98 % (khối lượng)] vào khoảng 100 ml nước, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1 000 ml.

...

...

...

Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml.

Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên. Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau:

Nghiền asen trioxit (As₂O₃) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicarbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị.

5.6.1.5. Dung dịch chỉ thị tinh bột

Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị.

5.6.2. Cách tiến hành

Cân 0,400 g mẫu thử đã được làm khô, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 100 ml nước không có cacbon dioxit (5.6.1.1) và 25 ml dung dịch axit sulfuric loãng (5.6.1.3). Chuẩn độ ngay dung dịch này với dung dịch iot 0,1 N (5.6.1.4), khi gần đạt điểm kết thúc chuẩn độ thêm vài giọt dung dịch chỉ thị tinh bột (5.6.1.5) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm kết thúc.

5.6.3. Tính kết quả

Hàm lượng natri ascorbat có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo công thức sau:

...

...

...

Trong đó:

V là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

9,905 là số miligam natri ascorbat tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.7. Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

Làm khô mẫu thử 24 h trong bình hút ẩm trong điều kiện chân không sử dụng axit sulfuric đặc.

5.8. Xác định pH, theo 3.8 của TCVN 6469:2010.

5.9. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11171:2015 về Phụ gia thực phẩm - Natri ascorbat