8. Độ chụm

8.1. Yêu cầu chung

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ phân tích và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã cho trong Phụ lục A.

8.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp vượt quá các giá trị giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng 2.

8.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá các giá trị giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 2.

Bảng 2 - Giá trị trung bình, độ lặp lại và độ tái lập đối với phép đo ICP-MS

Mẫu

...

...

...

mg/kg

r

mg/kg

R

mg/kg

Puree cà rốt

227

17,6

44,2

...

...

...

165

13,1

28,4

Dứa

259

22,9

37,6

Hỗn hợp trái cây

71,9

...

...

...

11,5

Rượu vang trắng

2,49

0,18

0,44

Bột đào

84,8

5,94

13,4

...

...

...

143

12,7

26,7

Bột đậu

249

15,1

46,9

Sữa chua trái cây, dạng bột

52,1

...

...

...

9,9

Bột cá

41,8

5,6

9,4

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

d) ngày và quy trình lấy mẫu (nếu biết);

e) ngày kết thúc thử nghiệm;

f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được;

g) mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Độ chụm của phương pháp đã được Nhóm công tác “Cân bằng dinh dưỡng - phân tích nguyên tố vết” của Cơ quan Liên bang Đức về Bảo vệ người tiêu dùng và An toàn thực phẩm về thực hiện Điều 64 Luật Thực phẩm và thức ăn của liên bang Đức và Nhóm công tác “Inorganic Constituents” thuộc nhóm nghiên cứu của Hiệp hội Hóa học Thực phẩm của Hiệp hội Các nhà hóa học Đức, đã đánh giá xác nhận trong phép thử liên phòng thử nghiệm theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)^[3] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)^[4]. Kết quả được nêu trong Bảng A.1 và Bảng A.2.

...

...

...

Mẫu

Puree cà rốt

Puree cà chua

Dứa

Hỗn hợp trái cây

Rượu vang trắng

Thông số

Mẫu ướt

Số lượng mẫu thử

...

...

...

1

1

1

1

Số lượng phòng thử nghiệm

14

15

14

15

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

15

14

15

13

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

0

0

...

...

...

0

2

Số kết quả được chấp nhận

28

30

28

30

26

Giá trị trung bình,  (mg/kg)

...

...

...

165

259

71,9

2,49

Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)

17,6

13,1

22,9

5,2

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/kg)

6,2

4,6

8,1

1,8

0,06

Giá trị r Horwitz

4,7

4,9

...

...

...

5,5

9,2

Trị số r Horrat

0,59

0,57

0,68

0,46

0,27

Giới hạn tái lập R (mg/kg)

...

...

...

28,4

37,6

11,5

0,44

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (mg/kg)

15,6

10,0

13,3

4,1

...

...

...

Giá trị R Horwitz

7,1

7,4

6,9

8,4

13,9

Trị số R Horrat

0,97

0,82

...

...

...

0,67

0,45

Bảng A.2 - Các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm trên mẫu đông khô

Mẫu

Bột đào

Bột cà chua

Bột đậu

Sữa chua trái cây dạng bột

Bột cá

...

...

...

Mẫu đông khô

Số lượng mẫu thử

2

1

2

2

1

Số lượng phòng thử nghiệm

15

...

...

...

15

15

15

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

15

15

12

14

...

...

...

1

0

0

3

1

Số kết quả được chấp nhận

28

30

30

...

...

...

28

Giá trị trung bình,  (mg/kg)

84,8

143

249

52,1

41,8

Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)

5,9

...

...

...

15,1

3,2

5,6

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (mg/kg)

2,1

4,5

5,3

1,1

2,0

...

...

...

5,4

5,0

4,6

5,8

6,0

Trị số r Horrat

0,46

0,63

0,47

...

...

...

0,79

Giới hạn tái lập R (mg/kg)

13,4

26,7

46,9

9,9

9,4

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (mg/kg)

4,7

...

...

...

16,6

3,5

3,3

Giá trị R Horwitz

8,2

7,6

7,0

8,8

9,1

...

...

...

0,68

0,87

0,95

0,76

0,87

Bảng A.3 - Các giá trị đúng

Mẫu

Giá trị trung bình

mg/kg

...

...

...

mg/kg

Giá trị xác định

mg/kg

Khoảng tin cậy (95%)

mg/kg

Z-Score

Puree cà rốt

227

16

...

...

...

32

0,3

Puree cà chua

165

10

162

24

0,2

Hỗn hợp trái cây

...

...

...

4,1

69,5

19

0,3

Rượu vang trắng

2,49

0,15

2,38

0,25

...

...

...

Bột đậu

249

17

249

24

0,0

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Montaser, A.: Inductively Coupled Mass Spectrometry, 1998, Wiley-VCH.

...

...

...

[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10914:2015 (EN 15765:2009) về Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Xác định thiếc bằng đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) sau khi phân hủy bằng áp lực