Hình A.1 – Sắc ký đồ phân đoạn alcol của dầu ôliu nguyên chất

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

CÁC KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

Dữ liệu về độ chụm đối với phương pháp được lấy từ các kết quả của phép thử nghiệm cộng tác quốc tế.

Tổng số có 15 phòng thử nghiệm – từ bảy quốc gia đã tham gia vào phép thử cộng tác được tổ chức trong tháng 5 đến tháng 6 năm 2003. Phép thử nghiệm do Viện Grasa (Viện Dầu và mỡ), Seville, Tây Ban Nha điều phối.

Các kết quả của phép thử nghiệm cộng tác đã được phân tích thống kê theo các khuyến cáo của Hướng dẫn Nghiên cứu Cộng tác^[5], tương đương với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) ^[2] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) ^[3]. Đối với mỗi phép xác định (lặp lại a và b) và đối với mỗi mẫu thử, các phòng thử nghiệm ngoại lệ được kiểm tra bằng các phép thử Cochran và Grubbs để cho các kết quả phòng thử nghiệm.

Phép thử được thực hiện trên năm mẫu dầu ôliu nguyên chất lampante và dầu bã ô liu thô thu được bằng cách li tâm bã dầu từ máy lắng gạn hai pha (COPO) và hỗn hợp của chúng (xem Bảng B.1). Về các kết quả, xem Bảng B.2.

...

...

...

Mẫu

Dầu ôliu nguyên chất lampante

% phần thể tích

Dầu bã ôliu thô

% phần thể tích

A

100

-

B

...

...

...

15

C

75

25

D

60

40

E

-

...

...

...

Bảng B.2 – Các kết quả thống kê về hàm lượng alcol béo tổng số (C₂₂ + C₂₄ + C₂₆ + C₂₈)

Thông số

Mẫu

A

B

C

D

E

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia, n_P

...

...

...

15

15

15

15

Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi trừ ngoại lệ, n_P

12

14

14

14

...

...

...

Số lượng kết quả trong tất cả các phòng thử nghiệm, n_t

24

28

28

28

28

Hàm lượng trung bình, w_i, mg/kg

245

363

...

...

...

541

997

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

6

10

10

13

19

Hệ số biến thiên lặp lại, C_v,r, %

...

...

...

2,8

2,3

2,4

1,9

Giới hạn lặp lại, r, mg/kg

16

28

29

36

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

17

28

58

54

71

Hệ số biến thiên tái lập, C_{V, R}, %

6,9

7,6

...

...

...

9,9

7,1

Giới hạn tái lập, R, mg/kg

47

78

161

150

198

...

...

...

[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu

[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo -Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] COI/T.20/Doc. 18:2007, Method of analysis: Determination of wax content by capillary column gas chromatography.

[5] AOAC, International guidelines for collaborative study procedures to validate characteristics of a method of analysis. J. AOAC Int. 1995, 78, 143A-160A.

[1] SE-52 và SE-54 là các ví dụ về sản phẩm phù hợp bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10708:2015 (ISO 12871:2010) về Dầu ôliu và dầu bã ôliu - Xác định hàm lượng các alcol béo bằng sắc ký khí mao quản