Đối với kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa được áp dụng ở các nồng độ thấp, cần phải hiệu chính nền.

Khi các kết quả nằm ngoài dải tuyến tính, pha loãng các dung dịch thử với dung dịch axit nitric 0,1 M (3.4).

Chuẩn bị đường chuẩn từ tối thiểu ba dung dịch chất chuẩn.

5.4.2. Kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

Kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng lò graphit thường được dùng để xác định chì và cadimi trong các mẫu thực phẩm.

Chiều dài bước sóng, chương trình nhiệt độ và các thông số kỹ thuật khác thích hợp nhất với từng kim loại được nêu trong sách hướng dẫn do các nhà sản xuất thiết bị cung cấp. Ví dụ về các thông số thích hợp đối với thiết bị Perkin Elmer HGA-500 được nêu trong Bảng 2.

Bảng 2 - Ví dụ về các thông số đối với kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

Kim loại

Bước sóng,

...

...

...

Chương trình nhiệt độ

Dung dịch thử

Bước

1

2

3

4

Thể tích, ml

Ống graphit

...

...

...

283,3

Nhiệt độ, °C

130

650

1900

2500

20

L’vov

Bước tăng, s

...

...

...

5

0

2

Thời gian giữ, s

30

10

2

2

Cd

...

...

...

Nhiệt độ, °C

130

350

1200

2500

10

Không phủ

Bước tăng, s

1

...

...

...

0

2

Thời gian giữ, s

19

10

2

2

Trong kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa, cần phải hiệu chính nền.

Khi các kết quả nằm ngoài dải tuyến tính, pha loãng các dung dịch thử với dung dịch axit nitric 0,1 M (3.4).

...

...

...

6. Tính và biểu thị kết quả

Tính hàm lượng kim loại trong mẫu thử, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), theo công thức:

Trong đó:

C là nồng độ kim loại trong dung dịch thử, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

C₀ là nồng độ trung bình của kim loại trong dung dịch thử trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

V là thể tích của dung dịch thử, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (g).

Nếu dung dịch thử đã được pha loãng thì đưa hệ số pha loãng vào công thức tính.

...

...

...

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) kết quả thử nghiệm thu được;

e) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

...

...

...

Các kết quả liên phòng thử nghiệm

Bảng A.1 - Các kết quả liên phòng thử nghiệm

Kim loại

Mẫu

Dải phân tích

Trung bình mg/kg

n ^a

s_r^b

s_R^c

...

...

...

RSD_R^e

r^f

R^g

Pb-HGAAS

Pate gan/sữa bột

≥ 0,04

0,040

11

0,019

...

...

...

46

46

0,052

0,052

Nước sốt táo

0,27

10

0,10

...

...

...

38

0,29

Cá xay nhỏ

0,53

10

0,11

...

...

...

0,31

Cám lúa mì

0,111

12

0,056

50

...

...

...

0,16

Sản phẩm ăn kiêng mô phỏngD/E

0,246

10[1]

0,034

0,048

14

20

0,096

...

...

...

Cd-HGAAS

Pate gan

≥ 0,05

0,0491

11

0,0058

12

...

...

...

0,016

Cá xay nhỏ/ Cám lúa mì

0,175

8[1]

0,021

0,032

12

18

0,058

...

...

...

Sản phẩm ăn kiêng mô phỏng D/E

0,51

8

0,10

0,13

19

26

0,27

0,37

...

...

...

Pate gan /Cá xay nhỏ

≥ 0,7

6,63

13

0,35

0,50

5,3

7,5

0,98

...

...

...

Xốt táo

0,699

11[3]

0,047

6,8

0,13

...

...

...

71,5

12[2]

4,9

6,8

14

Sữa bột

...

...

...

12[2]

2,8

8,0

7,9

Sản phẩm ăn kiêng mô phỏng D/E

37,82

...

...

...

0,68

1,31

1,8

3,5

1,9

3,7

Cu-HAAS

Xốt táo/Cá xay nhỏ

≥ 0,2

...

...

...

12[1]

0,076

0,076

32

32

0,21

0,21

Sữa bột

0,51

...

...

...

0,23

45

0,65

Pate gan

5,34

13[2]

...

...

...

0,37

6,9

1,0

Cám lúa mì

9,52

12

...

...

...

10

2,7

Sản phẩm ăn kiêng mô phỏng D/E

45,4

12[1]

1,6

3,1

...

...

...

6,9

4,6

8,8

Fe-FAAS

Pate qan

≥ 4

24,3

14

...

...

...

11

7,8

Cá xay nhỏ/ Sữa bột

3,99

11[3]

0,44

0,54

...

...

...

14

1,2

1,5

Cám lúa mì

124

13[1]

14

...

...

...

39

Sản phẩm ăn kiêng mô phỏng D/E

216

13

18

23

8,2

11

...

...

...

64

^a n là số phòng thử nghiệm giữ lại sau khi đã trừ ngoại lệ (trong ngoặc vuông là số phòng thử nghiệm ngoại lệ).

^b s_r là độ lệch chuẩn lặp lại.

^c s_R là độ lệch chuẩn tái lập.

^d RSD_r là độ lệch chuẩn tương đối lặp lại.

^e RSD_R là độ lệch chuẩn tương đối tái lập.

^f r là giới hạn lặp lại: r= 2,8 x s_r.

^g R là giới hạn tái lập: R = 2,8 x s_R.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10643:2014 (AOAC 999.11) về Thực phẩm - Xác định hàm lượng chì, cadimi, đồng, sắt và kẽm - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử sau khi tro hóa khô