5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Phép thử đối với đồng, theo 4.1.3 của TCVN 6534:2010.

5.3. Phép thử đối với sulfat, theo 4.1.26 của TCVN 6534:2010.

5.4. Xác định độ axit

Hòa tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước, dung dịch thu được phải có màu xanh, trong suốt. Thêm 0,1 ml dung dịch metyl da cam 0,1 % (khối lượng/thể tích), dung dịch phải chuyển sang màu xanh lục, hơi nâu.

5.5. Xác định trị số pH, theo 3.8 của TCVN 6469:2010. Dung dịch mẫu thử có tính axit khi thử với giấy quỳ.

5.6. Xác định hàm lượng các chất không tan, theo 5.4 của TCVN 8900-2:2012.

5.7. Xác định hàm lượng các hợp chất nitơ

...

...

...

5.7.1.1. Hợp kim Devarda (hợp kim của nhôm, đồng và kẽm) dạng bột.

5.7.1.2. Dung dịch natri hydroxit, 10 % (khối lượng/thể tích).

5.7.1.3. Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng/thể tích).

5.7.1.4. Thuốc thử Nessler

Hòa tan 10 g kali iodua (KI) trong 10 ml nước, thêm từ từ trong khi vẫn khuấy, dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa cho đến khi xuất hiện kết tủa đỏ nhạt, bền. Thêm vào hỗn hợp này dung dịch chứa 30 g kali hydroxit (KOH) trong 60 ml nước (dung dịch kali hydroxit được làm lạnh trong bể nước đá), sau đó thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) clorua bão hòa. Thêm nước đến 200 ml. Để cho kết tủa lắng xuống và gạn lấy phần chất lỏng trong suốt.

Lấy phần thể tích 2 ml thuốc thử này, thêm 100 ml dung dịch amoni clorua (nồng độ 1 : 300 000 trong nước không chứa amoni), dung dịch phải có màu nâu vàng.

5.7.1.5. Amoni clorua (NH₄Cl).

5.7.1.6. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.7.2. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.7.2.2. Pipet.

5.7.2.3. Bình nón, bình cầu.

5.7.3. Cách tiến hành

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 50 ml nước. Thêm 1 g hợp kim Devarda (5.7.1.1) và 30 ml dung dịch natri hydroxit 10 % (5.7.1.2), để yên nhằm tránh thất thoát amoniac trong 2 h. Sau đó chưng cất nhẹ khoảng 40 ml dung dịch này vào 5 ml nước chứa 1 giọt axit clohydric loãng (5.7.1.3). Pha loãng dịch cất đến 50 ml, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit 10 % và 2 ml thuốc thử Nessler (5.7.1.4).

Màu của dung dịch thử thu được không được đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa 0,02 mg nitơ [(tương đương 0,08 mg amoni clorua (5.7.1.5)] và được xử lí giống như mẫu thử.

5.8. Phép thử kiềm và đất hiếm

5.8.1. Thuốc thử

5.8.1.1. Axit clohydric đặc.

5.8.1.2. Hydro sulfua.

...

...

...

5.8.2. Thiết bị, dụng cụ

5.8.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.8.2.2. Pipet.

5.8.2.3. Nồi cách thủy.

5.8.2.4. Lò nung, có thể duy trì nhiệt độ từ 450 ^oC đến 550 ^oC.

5.8.2.5. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu quả.

5.8.3. Cách tiến hành

Cân 3 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào dung dịch gồm 120 ml nước có thêm 2 ml axit clohydric (5.8.1.1). Làm ấm đến 70 ^oC và kết tủa đồng bằng cách cho qua hydro sulfua (5.8.1.2). Thêm nước đến 150 ml, để lắng và lọc. Cho bay hơi 100 ml dịch lọc và nung ở 450 ^oC đến 550 ^oC đến khối lượng không đổi. Làm nguội, cân và tính kết quả theo phần trăm khối lượng.

Khối lượng phần còn lại không được quá 4 mg.

...

...

...

5.10. Xác định hàm lượng kim loại khác

5.10.1. Thuốc thử và vật liệu thử

5.10.1.1. Axit clohydric đặc, từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích.

5.10.1.2. Dung dịch axit clohydric, 10 % khối lượng/thể tích

Pha loãng 266 ml axit clohydric đặc (5.10.1.1) với nước đựng trong bình định mức 1 000 ml và thêm nước đến vạch.

5.10.1.3. Axit nitric đặc, từ 69 % đến 71 % khối lượng/thể tích.

5.10.1.4. Dung dịch amoniac trong nước, khoảng 25 % khối lượng/thể tích (khoảng 10 N).

5.10.1.5. Dung dịch amoniac trong nước, khoảng 9,5 % đến 10,5 % khối lượng/thể tích (khoảng 6 N) Pha loãng 400 ml amoni hydroxit 28 % (khối lượng/thể tích) với nước đựng trong bình định mức 1 000 ml và thêm nước đến vạch.

5.10.1.6. Hydro sulfua.

...

...

...

5.10.1.8. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.10.2. Thiết bị, dụng cụ

5.10.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.10.2.2. Nồi cách thủy.

5.10.2.3. Pipet.

5.10.2.4. Bình định mức, dung tích 50 ml, 1 000 ml.

5.10.3. Cách tiến hành

Thêm 2 ml axit clohydric (5.10.1.1), 2 ml nước (5.10.1.8) và 5 giọt axit nitric (5.10.1.3) vào phần còn lại trong phép thử kiềm và đất hiếm (5.8), cho bay hơi chậm trên nồi cách thủy (5.10.2.2) đến khô. Xử lí phần còn lại này bằng 1 ml axit clohydric (5.10.1.1) và 10 ml nước, lọc nếu cần và thêm nước đến 50 ml. Cho một lượng dư nhỏ amoniac mạnh (5.10.1.4) vào 25 ml dung dịch thu được, đun sôi trong 1 min, lọc và rửa bằng 15 ml nước nóng. Sau đó làm nguội và thêm nước đến 50 ml.

Trung hòa 20 ml dung dịch thu được bằng axit clohydric loãng (5.10.1.2), sử dụng giấy quỳ (5.10.1.7). Thêm 5 giọt amoniac loãng (5.10.1.5) và sau đó thêm 2 ml hydro sulfua (5.10.1.6).

...

...

...

5.11. Xác định hàm lượng đồng (II) sulfat

5.11.1. Thuốc thử

5.11.1.1. Axit axetic.

5.11.1.2. Kali iodua.

5.11.1.3. Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N.

5.11.1.4. Hồ tinh bột

Nghiền 1 g tinh bột trong 10 ml nước lạnh, rót từ từ trong khi vẫn khuấy đều vào 200 ml nước sôi. Đun đến khi hỗn hợp có dạng loãng và trong suốt.

CHÚ THÍCH: Không đun quá lâu vì dịch hồ thu được sẽ kém nhạy.

Để cho hỗn hợp lắng, tách lấy phần chất lỏng trong suốt ở phía trên. Chuẩn bị dịch hồ mới để sử dụng.

...

...

...

5.11.2. Thiết bị, dụng cụ

5.11.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.11.2.2. Pipet.

5.11.2.3. Buret.

5.11.3. Cách tiến hành

Cân 1 g mẫu, chính xác đến 0,1 mg và hòa tan trong 50 ml nước. Thêm 4 ml axit axetic (5.11.1.1), 3 g kali iodua (5.11.1.2) và chuẩn độ iod giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.11.1.3), sử dụng hồ tinh bột (5.11.1.4) làm chất chỉ thị.

Tiến hành trên mẫu trắng và thực hiện hiệu chỉnh nếu cần.

5.11.4. Tính kết quả

Hàm lượng đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄·5H₂O) có trong mẫu thử, X, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau:

...

...

...

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

24,97 là số miligam đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước tương đương với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N;

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

¹⁾ Góc giao nhau giữa ba trục của tinh thể là góc tù.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10634:2015 về Phụ gia thực phẩm - Đồng (II) sulfat