5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Phép thử natri, theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010.

5.3. Phép thử nitrat, theo 4.1.21 của TCVN 6534:2010.

5.4. Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

5.5. Xác định hàm lượng nitrit

5.5.1. Nguyên tắc

Sử dụng phản ứng giữa nitrit, sufanilamid và N-(1-naphthyl)-ethylen-diamin dihydroclorua trong nước tạo phức màu hồng, đo độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 540 nm.

5.5.2. Thuốc thử

...

...

...

Cân 2 g sulfanilamid, chính xác đến 1 mg, hòa tan vào dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích) đựng trong bình định mức 1 000 ml và thêm dung dịch axit clohydric 10 % đến vạch.

5.5.2.2. Thuốc thử liên kết

Cân 0,2 g N-(1-naphthyl)-ethylen-diamin dihydroclorua, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong nước đựng trong bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch. Bảo quản tránh ánh sáng trong bình thủy tinh sẫm màu và giữ trong tủ lạnh.

5.5.2.3. Dung dịch chuẩn nitrit

5.5.2.3.1. Dung dịch chuẩn gốc, 500 mg/ml

Cân 0,750 g natri nitrit (đã được làm khô trước đó trong 4 h trên silicagel), chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong nước đựng trong bình định mức 1 000 ml và thêm nước đến vạch.

5.5.2.3.2. Dung dịch chuẩn trung gian, 50 mg/ml

Lấy 10 ml dung dịch chuẩn gốc (5.5.2.3.1) pha loãng trong nước đựng trong bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.

5.5.2.3.3. Dung dịch chuẩn làm việc, 0,5 mg/ml

...

...

...

5.5.2.4. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.5.3. Thiết bị, dụng cụ

5.5.3.1. Tủ sấy.

5.5.3.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.5.3.3. Pipet.

5.5.3.4. Bình định mức, dung tích 100 ml.

5.5.3.5. Cuvet, có chiều dài đường quang 10 mm.

5.5.3.6. Thiết bị đo quang, có thể đo ở bước sóng 540 nm.

5.5.4. Cách tiến hành

...

...

...

Dùng pipet lấy lần lượt các thể tích 0; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 50 ml dung dịch chuẩn làm việc (5.5.2.3.3) vào các bình định mức 100 ml (5.5.3.4) và pha loãng bằng nước đến khoảng 80 ml. Thêm vào mỗi bình 10 ml dung dịch sulfanilamid (5.5.2.1), lắc đều. Để yên trong 3 min và thêm 1 ml thuốc thử liên kết (5.5.2.2) lần lượt vào các bình, thêm nước đến vạch, lắc đều và để yên trong 15 min.

Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn so với nước ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvet 10 mm (5.5.3.5). Dựng đường chuẩn (tuyến tính) của độ hấp thụ theo lượng nitrit trong dung dịch.

5.5.4.2. Phép xác định

Cân khoảng 1 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong nước đựng trong bình định mức 100 ml (5.5.3.4) và thêm nước đến vạch. Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch thử, cho vào bình định mức 100 ml và thêm khoảng 80 ml nước. Thêm vào 10 ml dung dịch sulfanilamid (5.5.2.1), lắc đều. Để yên trong 3 min và thêm 1 ml thuốc thử liên kết (5.5.2.2), thêm nước đến vạch, lắc đều và để yên trong 15 min.

Đo độ hấp thụ của dung dịch thử so với nước ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvet 10 mm (5.5.3.5). Dựa vào đường chuẩn (5.5.4.1) và độ hấp thụ của dung dịch thử, tính lượng nitrit có trong dung dịch thử.

5.5.5. Tính kết quả

Hàm lượng nitrit có trong mẫu thử, X_nitrit, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg) theo công thức sau:

Trong đó:

...

...

...

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

5 là độ pha loãng dung dịch thử.

5.6. Xác định hàm lượng natri nitrat

5.6.1. Thuốc thử và vật liệu thử

5.6.1.1. Hợp kim Devarda (hợp kim của nhôm, đồng và kẽm) dạng bột.

5.6.1.2. Dung dịch natri hydroxit

Hòa tan natri hydroxit trong nước theo tỉ lệ 2 : 5 (khối lượng : thể tích).

5.6.1.3. Dung dịch natri hydroxit, 0,1 N.

5.6.1.4. Dung dịch axit sulfuric, 0,1 N.

...

...

...

Cân 0,1 g metyl đỏ, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml etanol, lọc nếu cần.

5.6.1.6. Thuốc thử metylen xanh

Cân 0,125 g metylen xanh, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml etanol đựng trong bình định mức 250 ml và thêm etanol đến vạch.

5.6.1.7. Thuốc thử metyl đỏ - metylen xanh

Thêm 10 ml thuốc thử metyl đỏ (5.6.1.5) vào 10 ml thuốc thử metylen xanh (5.6.1.6), trộn đều.

5.6.1.8. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.6.2. Thiết bị, dụng cụ

5.6.2.1. Tủ sấy.

5.6.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

...

...

...

5.6.2.4. Buret.

5.6.2.5. Bình cầu, dung tích 500 ml.

5.6.2.6. Bình định mức, dung tích 100 ml, 250 ml.

5.6.2.7. Bộ sinh hàn, được trang bị bộ phận chống trào.

5.6.3. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,4 g mẫu thử đã được sấy khô trước, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong khoảng 300 ml nước đựng trong bình cầu dung tích 500 ml (5.6.2.5). Thêm 3 g bột hợp kim Devarda (5.6.1.1) và 15 ml dung dịch natri hydroxit (5.6.1.2). Lắp bình cầu với sinh hàn (5.6.2.7) và bộ phận chống trào. Để yên khoảng 2 h.

Cho 50 ml dung dịch axit sulfuric 0,1 N (5.6.1.4) vào bình hứng dịch cất, tiến hành cất và thu lấy khoảng 250 ml dịch cất. Chuẩn độ lượng axit sulfuric dư bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N (5.6.1.3) sử dụng 3 giọt dung dịch thuốc thử metyl đỏ - metylen xanh (5.6.1.7) làm chất chỉ thị.

Tiến hành làm mẫu trắng tương tự đối với mẫu thử và hiệu chuẩn kết quả, nếu cần.

5.6.4. Tính kết quả

...

...

...

Trong đó:

V là thể tích dung dịch axit sulfuric 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

w₀ là khối lượng mẫu thử theo chất khô, tính bằng gam (g);

8,5 là số miligam natri nitrat (NaNO₃) tương đương với 1 ml dung dịch axit sulfuric 0,1 N;

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10633:2015 về Phụ gia thực phẩm - Natri nitrat