5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định dải nhiệt độ nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010.

Máy đo điểm nóng chảy cần được gia nhiệt đến 125 ^oC trước khi cho mẫu vào đo.

5.3. Xác định quang phổ, theo JECFA 2006, Volume 4.

5.4. Phép thử liên kết đôi

5.4.1. Thuốc thử

5.4.1.1. Dung dịch brom bão hòa

Khuấy từ 2 ml đến 3 ml brom (Br₂) với 100 ml nước lạnh trong chai đậy nút thủy tinh, nút có thể được bôi trơn bằng mỡ khoáng (petrolatum). Bảo quản dung dịch trong điều kiện lạnh và tránh sáng.

...

...

...

5.4.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.4.3. Cách tiến hành

Dùng cân (5.4.2.1), cân khoảng 0,02 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, lắc đều với 1 ml dung dịch brom (5.4.1.1). Dung dịch brom sẽ mất màu.

5.5. Xác định hàm lượng nước, theo TCVN 8900-1:2012 (phương pháp Karl Fischer).

5.6. Xác định hàm lượng axit sorbic

5.6.1. Thuốc thử

5.6.1.1. Metanol, dạng khan.

5.6.1.2. Dung dịch natri hydroxit, 0,1 N.

5.6.1.3. Dung dịch phenolphthalein

...

...

...

5.6.2. Thiết bị, dụng cụ

5.6.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.6.2.2. Pipet.

5.6.2.3. Buret.

5.6.2.5. Bình định mức, dung tích 100 ml.

5.6.3. Cách tiến hành

Cân 0,25 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hoà tan trong 50 ml metanol khan (5.6.1.1) đã được trung hoà bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N (5.6.1.2). Thêm vài giọt dung dịch phenolphthalein (5.6.1.3), chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong vòng 30 s.

5.6.4. Tính kết quả

Hàm lượng axit sorbic có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, tính theo công thức sau:

...

...

...

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

11,21 là số miligam axit sorbic tương đương với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử theo chất khô, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.7. Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012.

Sử dụng 2 g mẫu thử.

5.8. Xác định hàm lượng các aldehyt

5.8.1. Thuốc thử

...

...

...

Hòa tan 0,125 g tinh thể rosaline chlorohydrat trong 1 000 ml và làm mất màu bằng axit sulfurơ (H₂SO₃).

5.8.1.2. Dung dịch formaldehyt, 2 µg/ml.

5.8.1.3. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.8.2. Cách tiến hành

Thêm 0,5 ml dung dịch thuốc thử Schiff (5.8.1.1) vào 1 ml dung dịch bão hòa mẫu thử trong nước rồi để yên từ 10 min đến 15 min.

So sánh màu của ống thử với màu tạo thành từ 1 ml dung dịch formaldehyt (5.8.1.2) với cùng thể tích thuốc thử Schiff và cùng điều kiện như mẫu thử.

Màu của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch formaldehyt.

5.9. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10630:2015 về Phụ gia thực phẩm - Axit sorbic