5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Phép thử benzoat, theo 4.2.4 của TCVN 6534:2010.

Sử dụng dung dịch mẫu thử 10 %.

5.3. Phép thử kali, theo 4.1.9 của TCVN 6534:2010.

Sử dụng dung dịch mẫu thử 10 %.

5.4.. Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

5.5. Phép thử tính axit hoặc tính kiềm

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 20 ml nước mới đun sôi để nguội. Trung hòa dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N hoặc axit clohydric 0,1 N, sử dụng dung dịch phenolphtalein 2 mg/ml làm chất chỉ thị.

...

...

...

5.6. Xác định các chất dễ bị cacbon hóa

5.6.1. Thuốc thử

5.6.1.1. Axit sulfuric đặc, nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % (khối lượng/thể tích).

5.6.1.2. Dung dịch so màu

5.6.1.2.1. Dung dịch axit clohydric loãng

Pha loãng 25 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích) trong 975 ml nước.

5.6.1.2.2. Dung dịch cobalt (II) clorua

Hòa tan khoảng 65 g cobalt (II) clorua ngậm sáu phân tử nước (CoCl₂·6H₂O) trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000 ml.

Chuẩn hóa nồng độ dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị như sau:

...

...

...

Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.

Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 23,79 mg CoCl₂·6H₂O.

Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch cobalt (II) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1) sao cho mỗi mililit dung dịch cobalt (II) clorua chứa 59,5 mg CoCl₂·6H₂O.

5.6.1.2.3. Dung dịch sắt (III) clorua

Hòa tan khoảng 55 g sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (FeCl₃·6H₂O) trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000 ml.

Chuẩn hóa nồng độ dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị như sau:

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 15 ml nước, 3 g kali iodua và 5 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích), để yên hỗn hợp trong 15 min. Pha loãng với 100 ml nước và chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.

Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.

Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 27,03 mg FeCl₃·6H₂O.

...

...

...

5.6.1.2.4. Dung dịch đồng (II) sulfat

Hòa tan khoảng 65 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄·5H₂O) trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000 ml.

Chuẩn hóa nồng độ dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị như sau:

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 40 ml nước, 4 ml axit axetic đặc (nồng độ không nhỏ hơn 99,7 % thể tích), 3 g kali iodua và 5 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích). Chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.

Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.

Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 24,97 mg CuSO₄·5H₂O.

Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch đồng (II) sulfat bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng (5.6.1.2.1) sao cho mỗi mililit dung dịch đồng (II) sulfat chứa 62,4 mg CuSO4·5H2O.

5.6.1.2.5. Chuẩn bị dung dịch so màu

Chuẩn bị dung dịch so màu từ dung dịch cobalt (II) clorua (5.6.1.2.2), dung dịch sắt (III) clorua (5.6.1.2.3), dung dịch đồng (II) sulfat (5.6.1.2.4) và nước theo tỉ lệ 0,2 : 0,3 : 0,1 : 4,4 (phần thể tích).

...

...

...

Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 5 ml axit sulfuric đặc (5.6.1.1). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của dung dịch so màu (5.6.1.2.5).

5.7. Xác định hàm lượng các hợp chất hữu cơ clo hóa, theo 2.2 của TCVN 9052:2012.

Sử dụng 0,25 g mẫu thử và sử dụng 0,5 ml dung dịch axit clohydric 0,01 N khi chuẩn bị dung dịch so sánh.

5.8. Xác định các chất dễ bị oxy hóa

5.8.1. Thuốc thử

5.8.1.1. Dung dịch kali permanganat, 0,1 N.

5.8.1.2. Thuốc thử oxy hóa

Thêm 1,5 ml axit sulfuric đặc (nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % khối lượng/thể tích) vào 100 ml nước, đun sôi hỗn hợp, nhỏ từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 s.

5.8.2. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.8.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.8.2.3. Pipet.

5.8.2.4. Buret.

5.8.3. Cách tiến hành

Cân 1 g mẫu, chính xác đến 1 mg, cho vào dung dịch thuốc thử oxy hóa (5.8.1.2) còn nóng và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N (5.8.1.1) cho đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 s. Thể tích dung dịch kali permanganat sử dụng để chuẩn độ không lớn hơn 0,5 ml.

5.9. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.10. Xác định hàm lượng kali benzoat

5.10.1. Thuốc thử

5.10.1.1. Dung dịch axit clohydric, 0,5 N.

...

...

...

5.10.1.3. Dung dịch phenolphthalein

Hòa tan 0,2 g phenolphthalein (C₂₀H₁₄O₄) trong 60 ml etanol 90 % thể tích đựng trong bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

5.10.1.4. Ete.

5.10.1.5. Dung dịch bromophenol xanh

Hòa tan 0,1 g bromophenol xanh trong 100 ml etanol loãng (1 phần thể tích etanol trong 2 phần thể tích nước), lọc nếu cần.

5.10.1.6. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.10.2. Thiết bị, dụng cụ

5.10.2.1. Tủ sấy.

5.10.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

...

...

...

5.10.2.4. Buret.

5.10.2.5. Bình nón, dung tích 250 ml.

5.10.3. Cách tiến hành

Cân 2,5 g đến 3 g mẫu thử đã được sấy khô, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình nón 250 ml (5.10.2.5). Thêm 50 ml nước và trộn. Trung hòa dung dịch thử, nếu cần, sử dụng axit clohydric 0,1 N (5.10.1.2) với dung dịch phenolphtalein (5.10.1.3) làm chất chỉ thị. Thêm 50 ml ete (5.10.1.4) và vài giọt dung dịch bromophenol xanh (5.10.1.5), chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric 0,5 N (5.10.1.1), lắc bình đều cho đến khi chỉ thị bắt đầu đổi màu. Chuyển phần nước phía dưới sang bình khác. Rửa lớp ete còn lại với 10 ml nước, cho phần nước rửa và 20 ml ete vào phần nước đã tách ra. Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch axit clohydric 0,5 N, lắc đều.

5.10.4. Tính kết quả

Hàm lượng kali benzoat (C₇H₅KO₂) có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo công thức sau:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch axit clohydric 0,5 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

...

...

...

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] U.S. Pharmacopeia (Dược điển Hoa Kì), Part 631 - Color and achromicity

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10628:2015 về Phụ gia thực phẩm - Kali benzoat