5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Xác định dải nhiệt độ nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010.

5.3. Phép thử benzoat, theo 4.2.4 của TCVN 6534:2010.

Sử dụng 0,1 g mẫu với 0,1 g canxi cacbonat và 5ml nước.

5.4. Xác định trị số pH, theo 3.8 của TCVN 6469:2010.

5.5. Xác định hao hụt khối lượng sau khi làm khô, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

5.6. Phép thử thăng hoa

Cho một lượng nhỏ mẫu thử vào trong một ống nghiệm khô. Bọc ống nghiệm bằng một giấy lọc ẩm cách đáy ống 4 cm. Đốt nóng ống nghiệm trên ngọn lửa yếu. Axit benzoic thăng hoa, các tinh thể ở phần lạnh hơn của ống nghiệm sẽ bay đi và không còn cặn ở đáy ống nghiệm.

...

...

...

5.8. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.9. Xác định các chất dễ bị cacbon hóa

5.9.1. Thuốc thử

5.9.1.1. Axit sulfuric đặc, nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 % (khối lượng/thể tích).

5.9.1.2. Dung dịch so màu

5.9.1.2.1. Dung dịch axit clohydric loãng

Pha loãng 25 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích) trong 975 ml nước.

5.9.1.2.2. Dung dịch cobalt (II) clorua

Hòa tan khoảng 65 g cobalt (II) clorua ngậm sáu phân tử nước (CoCl₂·6H₂O) trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.9.1.2.1), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000 ml.

...

...

...

Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch cobalt (II) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 5 ml dung dịch thử hydro peroxit (nồng độ từ 2,5 % đến 3,5 % khối lượng/thể tích) và 15 ml dung dịch natri hydroxit (nồng độ khoảng 20 % khối lượng/thể tích), đun sôi trong 10 min, để nguội rồi thêm 2 g kali iodua và 20 ml dung dịch axit sulfuric loãng (được chuẩn bị từ 1 phần thể tích axit sulfuric đặc và 4 phần thể tích nước). Sau khi kết tủa đã hòa tan hết, chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.

Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.

Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 23,79 mg CoCl₂·6H₂O.

Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch cobalt (II) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng (5.9.1.2.1) sao cho mỗi mililit dung dịch cobalt (II) clorua chứa 59,5 mg CoCl₂·6H₂O.

5.9.1.2.3. Dung dịch sắt (III) clorua

Hòa tan khoảng 55 g sắt (III) clorua ngậm sáu phân tử nước (FeCl₃·6H₂O) trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.9.1.2.1), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000 ml.

Chuẩn hóa nồng độ dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị như sau:

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch sắt (III) clorua đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 15 ml nước, 3 g kali iodua và 5 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích), để yên hỗn hợp trong 15 min. Pha loãng với 100 ml nước và chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.

Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.

...

...

...

Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch sắt (III) clorua bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng (5.9.1.2.1) sao cho mỗi mililit dung dịch sắt (III) clorua chứa 45,0 mg FeCl₃·6H₂O.

5.9.1.2.4. Dung dịch đồng (II) sulfat

Hòa tan khoảng 65 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄·5H₂O) trong một lượng dung dịch axit clohydric loãng (5.9.1.2.1), thêm dung dịch axit clohydric loãng đến 1 000 ml.

Chuẩn hóa nồng độ dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị như sau:

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch đồng (II) sulfat đã chuẩn bị, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, thêm 40 ml nước, 4 ml axit axetic đặc (nồng độ không nhỏ hơn 99,7 % thể tích), 3 g kali iodua và 5 ml axit clohydric đặc (nồng độ từ 36,5 % đến 38 % khối lượng/thể tích). Chuẩn độ lượng iodua giải phóng được bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, sử dụng 3 ml chất chỉ thị hồ tinh bột.

Tiến hành phép thử trắng với cùng lượng thuốc thử.

Mỗi mililit dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng tương đương với 24,97 mg CuSO₄·5H₂O.

Chỉnh thể tích cuối cùng của dung dịch đồng (II) sulfat bằng cách thêm lượng vừa đủ dung dịch axit clohydric loãng (5.9.1.2.1) sao cho mỗi mililit dung dịch đồng (II) sulfat chứa 62,4 mg CuSO₄·5H₂O.

5.9.1.2.5. Chuẩn bị dung dịch so màu

...

...

...

5.9.2. Cách tiến hành

Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 5 ml axit sulfuric đặc (5.9.1.1). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của dung dịch so màu (5.9.1.2.5).

5.10. Xác định các chất dễ bị oxy hóa

5.10.1. Thuốc thử

5.10.1.1. Dung dịch kali permanganat, 0,1 N.

5.10.1.2. Thuốc thử oxy hóa

Thêm 1,5 ml axit sulfuric đặc (nồng độ từ 94,5 % đến 95,5 %) vào 100 ml nước, đun sôi hỗn hợp, nhỏ từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 s.

5.10.2. Thiết bị, dụng cụ

5.10.2.1. Bếp điện.

...

...

...

5.10.2.3. Pipet.

5.10.2.4. Buret.

5.10.3. Cách tiến hành

Cân 1 g mẫu, chính xác đến 1 mg, cho vào dung dịch thuốc thử oxy hóa (5.10.1.2) còn nóng và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N (5.10.1.1) cho đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 s. Thể tích dung dịch kali permanganat sử dụng để chuẩn độ không lớn hơn 0,5 ml.

5.11. Xác định hàm lượng các hợp chất hữu cơ clo hóa, theo 2.2 của TCVN 9052:2012.

Sử dụng 0,25 g mẫu thử, hòa tan trong 10 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N thay vì 10 ml nước. Sử dụng 0,5 ml dung dịch axit clohydric 0,01 N khi chuẩn bị dung dịch so sánh.

5.12. Xác định hàm lượng axit benzoic

5.12.1. Thuốc thử

5.12.1.1. Etanol.

...

...

...

Hòa tan 0,1 g phenolsulfonphthalein trong 100 ml etanol, lọc nếu cần.

5.12.1.3. Dung dịch natri hydroxit, 0,5 N.

5.12.1.4. Dung dịch phenolphthalein

Hòa tan 0,2 g phenolphthalein (C₂₀H₁₄O₄) trong 60 ml etanol 90 % thể tích đựng trong bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

5.12.1.5. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.12.2. Thiết bị, dụng cụ

5.12.2.1. Tủ sấy.

5.12.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.12.2.3. Pipet.

...

...

...

5.12.3. Cách tiến hành

Cân 2,5 g mẫu thử đã được sấy khô, chính xác đến 1 mg. Hoà tan trong 15 ml etanol ấm, trước đó đã được trung hoà, sử dụng dung dịch phenol đỏ (5.12.1.2) làm chất chỉ thị. Thêm 20 ml nước và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,5 N (5.12.1.3) với chỉ thị là phenolphthalein (5.12.1.4).

5.12.4. Tính kết quả

Hàm lượng axit benzoic có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo công thức sau:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,5 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

61,06 là số miligam axit benzoic (C₇H₆O₂) tương đương với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,5 N;

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g);

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] U.S. Pharmacopeia (Dược điển Hoa Kì), Part 631 - Color and achromicity

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10626:2015 về Phụ gia thực phẩm - Axit benzoic