PHỤ LỤC C

(Tham khảo)

Chuẩn bị mẫu chuẩn chất sáp hướng dương tinh thể

C.1. Thuốc thử và vật liệu thử

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích dùng cho sắc kí cột HPLC, trừ khi có quy định khác.

C.1.1. n-Hexan.

C.1.2. Diclometan.

C.1.3. Axeton.

...

...

...

C.1.5. Bánh dầu hướng dương đông lạnh, gồm chất trợ lọc cùng với dầu và chất sáp, phần khối lượng của dầu từ 50 % đến 70 %.

C.1.6. Dầu hướng dương khử gum đã khô, có ít nhất 500 mg/kg chất sáp.

C.1.7. Chất trợ lọc, Clarcel4), Perfil⁴⁾ hoặc loại khác tương đương.

C.1.8. Đất sét tẩy trắng, đã hoạt hóa axit.

C.2. Thiết bị, dụng cụ

C.2.1. Máy khuấy từ.

C.2.2. Phễu thủy tinh, đường kính 120 mm.

C.2.3. Bình cầu đáy tròn, dung tích 500 ml.

C.2.4. Bình cầu đáy tròn, dung tích 2 000 ml.

...

...

...

C.2.6. Bình nón, dung tích 500 ml.

C.2.7. Bộ cô quay chân không.

C.2.8. Phễu Bucher, đường kính trong 80 mm.

C.3. Cách tiến hành

C.3.1. Phương pháp chuẩn bị chất sáp hướng dương từ bánh dầu đông lạnh

C.3.1.1. Chuẩn bị mẫu

Cân khoảng 100 g bánh dầu đông lạnh (phần còn lại của dịch lọc trong quá trình đông hóa dầu hướng dương) (C.1.5), thêm 350 ml n-hexan (C.1.1) và khuấy trên máy khuấy từ (C.2.1) trong 1 h. Sau khi tách pha, gạn lớp hexan có chứa dầu phía trên. Để yên phần cặn trong tủ hút có thông gió để làm bay hơi hexan.

C.3.1.2. Chiết chất sáp

Thêm 100 ml diclometan (C.1.2) vào phần còn lại của bánh dầu đông lạnh (C.3.1.1) và khuấy trong 10 min. Sau khi tách lớp, lọc hỗn hợp qua giấy lọc (C.1.4) vào bình cầu đáy tròn (C.2.3) và rửa phần còn lại bằng cách thêm 300 ml diclometan. Làm bay hơi dung môi trên bộ cô quay chân không (C.2.7). Phần còn lại này có chứa chất sáp.

...

...

...

Thêm 60 ml axeton (C.1.3) vào phần chất sáp tách được (C.3.1.2) rồi rót sang cốc có mỏ (C.2.5), khuấy trong 15 min trên máy khuấy từ (C.2.1) và để tách pha. Lọc lớp nổi phía trên qua giấy lọc (C.1.4) và thêm 60 ml axeton vào phần cặn và lặp lại toàn bộ quy trình ít nhất bốn lần hoặc năm lần. Sau bước rửa cuối cùng, rót hết phần cặn lên giấy lọc, tráng rửa giấy lọc bằng khoảng 50 ml axeton và loại bỏ phần dung môi còn lại trong tủ hút có thông gió.

Để loại bỏ tất cả các vết của các hạt trợ lọc thì hóa chất sáp tách được trong diclometan rồi lọc qua giấy lọc (C.1.4), rửa giấy lọc bằng diclometan, làm bay hơi dung môi trên bộ cô quay chân không (C.2.7) và làm khô chất sáp trong tủ sấy ở 105 °C.

Có thể kiểm tra độ tinh khiết của chất sáp bằng máy sắc kí khí.

CHÚ THÍCH: Thành phần đặc trưng của mẫu chuẩn chất sáp dầu hướng dương được chuẩn bị theo phương pháp này (xem Bảng C.1) tùy thuộc vào các điều kiện xử lý bánh dầu đông lạnh ban đầu.

Bảng C.1 - Hai ví dụ về thành phần chất sáp hướng dương điển hình được chuẩn bị từ bánh dầu đông lạnh

Thành phần chất sáp

Không có bước loại sáp trước

% khối lượng

Có bước loại sáp trước

...

...

...

C₄₂

5,3

5,9

C₄₃

0,7

0,9

C₄₄

19,7

23,3

...

...

...

1,9

2,0

C₄₆

22,0

23,3

C₄₇

1,8

1,5

C₄₈

...

...

...

14,9

C₄₉

1,2

1,0

C₅₀

9,7

8,9

C₅₁

1,0

...

...

...

C₅₂

8,8

7,2

C₅₃

0,9

0,7

C₅₄

5,3

4,3

...

...

...

0,6

0,4

C₅₆

3,1

2,4

C₅₇

—

0,3

C₅₈

...

...

...

1,4

C₅₉

—

—

C₆₀

1,1

0,8

C.3.2. Phương pháp chuẩn bị chất sáp hướng dương từ dầu hướng dương khử gum

C.3.2.1. Chuẩn bị mẫu

...

...

...

C.3.2.2. Chiết chất sáp

Rót dầu đã khử màu vào bình chứa thủy tinh có nắp vặn, đậy nắp và bảo quản bình trong tủ lạnh ở 0 °C ± 2 °C ít nhất 2 ngày. Chất sáp kết tinh thành cặn trong bình chứa. Gạn lớp phía trên (dầu tinh khiết), làm ấm phần còn lại đến 130 °C, đồng hóa và cân 20 g dịch lỏng vào bình thủy tinh. Thêm 50 ml axeton (C.1.3), khuấy trong 5 min trên máy khuấy từ, để cho tách pha, gạn pha phía trên và cho qua giấy lọc (C.1.4).

Thêm 50 ml axeton khác vào pha dưới và lặp lại quy trình như trên năm lần hoặc sáu lần.

Sau bước tráng rửa cuối cùng, đặt hết phần chất sáp còn lại lên giấy lọc và rửa bằng khoảng 30 ml axeton, loại bỏ dung môi còn lại trong tủ hút có thông gió. Kiểm tra độ tinh khiết và thành phần bằng sắc kí khí.

CHÚ THÍCH: Ví dụ về thành phần chất sáp hướng dương điển hình được chuẩn bị từ dầu hướng dương khử gom nêu trong Bảng C.2.

Bảng C.2 - Ví dụ về thành phần chất sáp hướng dương điển hình được chuẩn bị từ dầu hướng dương khử gum

Thành phần chất sáp

Hàm lượng

% khối lượng

...

...

...

2,3

C₄₃

0,5

C₄₄

15,1

C₄₅

1,6

C₄₆

21,1

...

...

...

1,5

C₄₈

16,6

C₄₉

1,2

C₅₀

11,2

C₅₁

1,1

...

...

...

10,1

C₅₃

1,1

C₅₄

6,6

C₅₅

0,7

C₅₆

4,0

...

...

...

0,5

C₅₈

2,5

C₅₉

0,3

C₆₀

1,6

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] TCVN 7152 (ISO 7712), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet Pasteur sử dụng một lần.

[5] HENON, G. Chromatographic determination of waxes in sunflower oil. Rev. Fr. Corps Gras 1986, 33, pp.475-482.

[6] RESEG, K. KEMÉNY, z. KÖVARI, K., DENISE, J. Investigation of non-glyceridic esters of vegetable oils. In: KOSOGLU, S.S., RHEE, K.C., WLISON, R.F., editors. Proceeding of the Word Conference on Oilseed and Edible Oils Processing. Champaign, IL: AOCS Press, 1998, Vol. II, pp. 342-345.

[7] HENON, G RECSEG, K. KÖVÁRI, K. Wax analysis of vegetable oils using liquid chromatography on a double-adsorbent layer of silica gel and silver nitrate-impregnated silica gel. J. Am. Oil Chem. Soc. 2001, 78, pp. 401-410.

1) Merck Số 107734 là ví dụ về sản phẩm phù hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng sản phẩm này. Các sản phẩm tương tự có thể được sử dụng nếu cho các kết quả tương đương.

2) Hexatriacontan có sẵn từ Sigma-Aldrich với độ tinh khiết tối thiểu 99 % khối lượng Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng nhà cung cấp này

3) Chất sáp tinh khiết ví dụ: este stearyl trong axit behenic (C₄₀), este stearyl trong axit stearic (C₃₆) và este behenyl trong axit behenic (C₄₄) có sẵn từ Sigma-Aldrich, độ tinh khiết khoảng 99 % khối lượng. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và Không ấn định sử dụng nhà cung cấp này.

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10483:2014 (ISO 23647:2010) về Dầu mỡ thực vật - Xác định hàm lượng chất sáp bằng sắc kí khí