Chất rửa giải: |
axit sulfuric 0,005 mol/l (5.2); |
Cột: |
cột tách (6.4); |
Tốc độ dòng: |
ví dụ: 0,6 ml/min |
|
(để tránh tạo áp lực cao, cần tăng từ từ tốc độ dòng từ 0,2 ml/min đến 0,6 ml/min trong suốt quá trình tạo cân bằng); |
Bước sóng: |
210 nm; |
Thể tích bơm: |
điển hình là 15ml; |
Thời gian chạy: |
20 min; |
Thời gian lưu: |
khoảng 10 min đối với axit tartaric; |
Nhiệt độ: |
40 oC. |
Tính hàm lượng axit tartaric trong mẫu sử dụng đường chuẩn dựa vào chiều cao pic. Cần tính đến hệ số pha loãng và mối quan hệ với khối lượng hoặc thể tích. Nếu sản phẩm đặc đã được pha loãng đến nồng độ đơn thì ghi tại tỷ trọng tương đối của mẫu có nồng độ đơn đó.
Báo cáo nồng độ axit tartaric bằng gam trên lít đến một chữ số thập phân.
Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ các phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu trong Phụ lục A.
9.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r.
Độ lặp lại là: r = 0,14 g/l.
9.2. Độ tái lập
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ tái lập là: R = 0,33 g/l.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu (loại mẫu, nguồn gốc mẫu, ký hiệu);
- viện dẫn tiêu chuẩn này;
- ngày và phương pháp lấy mẫu (nếu biết);
- ngày nhận mẫu;
- ngày thử nghiệm;
- kết quả thử nghiệm và các đơn vị biểu thị;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- các điểm cụ thể quan sát được trong quá trình thử nghiệm;
- mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
(Tham khảo)
Các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm
Các thông số sau đây thu được trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 (Đối với tài liệu liên quan đến phương pháp, xem Thư mục tài liệu tham khảo). Phép thử do Hiệp hội Quả quốc tế, Paris, Pháp tổ chức thực hiện.
Năm tiến hành phép thử liên phòng thử nghiệm 1992
Số lượng các phòng thử nghiệm 11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Loại mẫu:
A nước nho trắng;
B nước nho trắng;
C nước nho đỏ;
D nước nho đỏ.
Bảng A.1 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Mẫu
A
B
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi trừ ngoại lệ
8
10
9
9
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
3
1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
Số lượng các kết quả được chấp nhận
41
54
46
46
Giá trị trung bình (g/l)
4,19
2,55
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,15
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (g/l)
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, (%)
0,0621
1,48
0,0513
2,01
0,0566
1,50
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,21
Giới hạn lặp lai, r, (g/l)
0,17
0,14
0,16
0,07
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, (g/l)
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, (%)
0,1148
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1253
4,91
0,1363
3,62
0,0931
4,33
Giới hạn tái lập, R, (g/l)
0,32
0,35
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,26
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Determination of tartaric acid in grape juices by HPLC: No 65, 1995. In: The collected Analyses of the International Federation of Fruit Juice Producers.
1) ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test methods by inter-laboratory test dùng để thu được dữ liệu về độ chụm. Tiêu chuẩn này đã hủy và được thay bằng bộ tiêu chuẩn ISO 5725 (gồm 6 phần) và đã được chấp nhận thành bộ TCVN 6910 (ISO 5725).
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10387:2014 (EN 12137:1997) về Nước rau, quả - Xác định hàm lượng axit tartaric trong nước nho - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Số hiệu: | TCVN10387:2014 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2014 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10387:2014 (EN 12137:1997) về Nước rau, quả - Xác định hàm lượng axit tartaric trong nước nho - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Chưa có Video