PHỤ LỤC 2

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI CLORID

INS 509

ADI không giới hạn

Calci clorid.

10043-52-4

Dạng khan: CaCl₂

...

...

...

Dạng hexahydrat: CaCl₂.6H₂O

Dạng khan: 110,99

Dạng dihydrat: 147,02

Dạng hexahydrat: 219,08

Dạng khan: dạng cục dễ chảy rữa hoặc dạng khối xốp, màu trắng.

Dạng dihydrat: Dạng mảnh hoặc hạt màu trắng, cứng, dễ chảy rữa.

Dạng hexahydrat: Tinh thể không màu rất dễ chảy rữa.

Chất làm rắn chắc

...

...

...

Dạng dihydrat: Dễ tan trong nước, tan trong ethanol.

Dạng hexahydrat: Tan tốt trong nước và trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng của clorid.

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Không được quá 0,15% tính theo Ca(OH)₂.

Không được quá 5%.

Không được quá 40 mg/kg.

Không được quá 2 mg/kg.

...

...

...

Dạng dihydrat: Không được thấp hơn 99,0% và không được quá 107,0% quy ra CaCl₂.2H₂O

Dạng hexahydrat: Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 110,0% quy ra CaCl₂.6H₂O

Cân 1 g mẫu thử, hòa tan trong 20 ml nước vừa đun sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS). Nếu dung dịch có màu hồng thì màu hồng này bị mất đi khi thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 N.

Cân 1 g calci clorid khan (hoặc khối lượng dạng hydrat hóa tương đương), hòa tan trong 50 ml nước, thêm 500 mg amoni clorid, lắc đều và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy đều đến khi kết tủa hoàn toàn. Thêm ngay 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), thêm từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi dung dịch bắt đầu kiềm, để nguội dung dịch. Chuyển hỗn hợp vào ống đong 100 ml, pha loãng bằng nước tới 100 ml. Để yên trong 4 giờ hoặc qua đêm, sau đó gạn lấy dịch trong phía trên qua giấy lọc khô. Lấy 50 ml dịch lọc vào một đĩa platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric và cho bay hơi hỗn hợp đến gần cạn trên bể cách thủy nước sôi. Cẩn thận cho bay hơi đến khô trên ngọn lửa và tiếp tục đun đến khi các muối amoni bị phân hủy hoàn toàn và bay hơi. Cuối cùng nung cặn tới khối lượng không đổi. Khối lượng cặn không được quá 25 mg.

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, phương pháp III.

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử hoặc khối lượng dạng hydrat hóa quy ra tương đương, cho vào cốc thủy tinh 250 ml, hòa tan trong hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) và 100 ml nước. Chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạch. Lấy 50 ml dung dịch này vào một bình nón, thêm 100 ml nước, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg chỉ thị murexid (amoni purpurat) và 3 giọt dung dịch xanh naphtol (TS) và chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm.

...

...

...

PHỤ LỤC 3

YỀU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM SULFAT (KHAN)

Aluminium sulfate

INS 520

PTWI = 1 mg/kg thể trọng

Nhôm sulfat.

10043-01-3

...

...

...

342,13

Bột màu trắng, dạng hình đĩa bóng sáng, hoặc mảnh tinh thể; không mùi.

Chất làm rắn chắc.

Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.

Dung dịch mẫu thử 5% có pH ³ 2,9.

Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm.

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat.

...

...

...

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Không được quá 30 mg/kg.

Không được quá 30 mg/kg.

Không được quá 5 mg/kg.

Không thấp hơn 99,5% tính theo chế phẩm sau khi nung.

Thêm vài giọt dung dịch đỏ methyl (TS) vào dung dịch đang sôi gồm 2 g mẫu thử tan trong 150 ml nước. Sau đó thêm dung dịch amoniac (TS) đến khi màu của dung dịch bắt đầu chuyển sang màu vàng rõ rệt. Thêm nước nóng để hiệu chỉnh thể tích về đúng thể tích ban đầu, lọc khi dung dịch còn nóng. Lấy 75 ml dung dịch này, cho bay hơi đến khô và nung đến khối lượng không đổi. Lượng cặn còn lại không được quá 4 mg (khoảng 0,4%).

Huyền phù vôi

Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 250 ml acid percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi thủy tinh, đun nóng đến khi khói acid percloric bay ra nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước và tiếp tục đun. Lặp lại quá trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc nếu có kết tủa silic dioxid. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch trong. Loại muối natri ra khỏi tủa bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn, mỗi lần rửa lắc mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng đến 2000 ml. Bảo quản huyền phù trong chai có nút gắn parafin, trước khi dùng cần lắc đều. 100 ml huyền phù này được xem như mẫu trắng (chứa flor ở mức không đáng kể) và xử lý theo hướng dẫn trong phần "Tiến hành thử" bắt đầu từ giai đoạn "Nung trong thời gian ngắn tại 600^o...".

...

...

...

Nối bình cầu cất 125 ml với 1 sinh hàn, đồng thời nối với ống mao quản và nhiệt kế sao cho đầu ống mao quản và nhiệt kế ngập vào dung dịch trong bình. Nối ống mao quản với một phễu nhỏ giọt hoặc bộ phận sinh hơi nước. Để giảm thiểu nền trắng do florid thôi từ thủy tinh, thiết bị cất được xử lý trước như sau: Xử lý tất cả các dụng cụ thủy tinh cần sử dụng với dung dịch natri hydroxyd 10% nóng, tiếp theo xối qua vòi nước và tráng bằng nước cất. Tối thiểu 1 lần/ngày, xử lý thêm bằng cách đun sôi 15-20 ml dung dịch acid sulfuric 1/2 trong hệ thống cất đến khi hệ thống đầy khói acid, để nguội, đổ bỏ acid, tái xử lý với dung dịch natri hydroxyd 10%, tráng rửa toàn bộ hệ thống cất.

Tiến hành thử

Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt nhiệt độ 160^o, sau đó duy trì nhiệt độ tại 160^o đến 165^o bằng cách thêm nước từ phễu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml dịch cất. Oxy hóa dịch cất bằng cách thêm 2-3 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% không có florid (đã được loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay hơi trên đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi.

Nung trong thời gian ngắn tại 600 ^o và sau đó làm mát và tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng mặt kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng đủ acid percloric 60% đủ để hòa tan tro.

Cho dịch trên đĩa platin qua phễu nhỏ giọt và bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất cả thiết bị cất vừa mới xử lý), lượng acid percloric 60% để hoà tan tro và tráng chuyển dung dịch từ đĩa platin vào phễu không quá 20 ml. Thêm 10 ml nước và vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phếu nhỏ giọt vào bình. Tiếp tục tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt đầu từ giai đoạn "Chưng cất đến khi nhiệt độ đạt 135^o...".

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - Phương pháp II.

- Cân 0,2 g mẫu.

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

...

...

...

 Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 8,553 mg Al₂(SO₄)₃.

PHỤ LỤC 4

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI SULFAT

Calcium sulfate

INS 516

ADI không giới hạn

Calci sulfat.

...

...

...

Dạng khan: CaSO₄

Dạng dihydrat: CaSO₄.2H₂O

Dạng khan: 136,14

Dạng dihydrat: 172,18

Bột mịn màu trắng đến trắng vàng, không mùi

Chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, thức ăn cho nấm men, chất điều hòa cho bột nhào.

Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

...

...

...

Dạng khan: Không được quá 1,5%

Dạng dihydrat: Không được quá 23% và không nhỏ hơn 19%

Không được quá 30 mg/kg.

Không được quá 30 mg/kg.

Không được quá 2 mg/kg.

Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Sấy tại 250^o đến khối lượng không đổi.

...

...

...

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, Phương pháp II.

- Cân 0,2 g mẫu.

- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 250 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã làm khô hòa tan trong 150 ml nước và 4 ml dung dịch acid hydrocloric loãng, đun sôi nếu cần để hòa tan hoàn toàn, để nguội. Thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và 40 mg chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS) và chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm.

Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 6,807 mg CaSO₄.

PHỤ LỤC 5

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM AMONI SULFAT

...

...

...

INS 523

PTWI = 1 mg/kg thể trọng

Nhôm amoni sulfat.

7784-25-0

AlNH₄(SO₄)₂.12H₂O

453,32

Tinh thể lớn, không màu, hoặc dạng hạt màu trắng, hoặc dạng bột; không mùi.

Đệm, tác nhân trung hòa, chất ổn định màu.

...

...

...

Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm.

Phải có phản ứng đặc trưng của amoni.

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat.

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Không được quá 30 mg/kg.

Không được quá 3 mg/kg.

Không thấp hơn 99,5% AlNH₄(SO₄)₂.12H₂O

...

...

...

Kết tủa hoàn toàn nhôm trong dung dịch gồm 1 g mẫu trong 100 ml nước bằng cách thêm vừa đủ dung dịch amoniac (TS) để kiềm hóa nhẹ dung dịch, thử bằng dung dịch đỏ methyl (TS) và lọc. Cho bay hơi dịch lọc đến khô và nung đến khối lượng không đổi. Lượng cặn còn lại không được quá 5 mg.

Huyền phù vôi

Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 250 ml acid percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi thủy tinh, đun nóng đến khi khói acid percloric bay ra nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước và tiếp tục đun. Lặp lại quá trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc nếu có kết tủa silic dioxyd. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch trong. Loại muối natri ra khỏi tủa bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn, mỗi lần rửa lắc mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng đến 2000 ml. Bảo quản huyền phù trong chai có nút gắn parafin, trước khi dùng cần lắc đều.(100 ml huyền phù này được xem như mẫu trắng chứa flor ở mức không đáng kể khi cô, cất và chuẩn độ theo JECFA monograph 1 - vol. 4, chuyên luận thử giới hạn Florid, phương pháp 1 - Phương pháp so màu dùng thuốc thử Thori nitrat) .

Tiến hành thử

Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt nhiệt độ 160^o, sau đó duy trì nhiệt độ tại 160^o đến 165^o bằng cách thêm nước từ phếu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml dịch cất. Oxy hóa dịch cất bằng cách thêm 2-3 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% không có florid (đã được loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay hơi trên đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi.

Nung trong thời gian ngắn tại 600^o và đó làm mát và tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng mặt kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng đủ acid percloric 60% đủ để hòa tan tro. Cho dịch trên đĩa platin qua phễu nhỏ giọt và bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất cả thiết bị cất vừa mới xử lý), lượng acid percloric 60% để hoà tan tro và tráng chuyển dịch từ đĩa platin vào phễu không quá 20 ml. Thêm 10 ml nước và vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phễu nhỏ giọt vào bình. Tiếp tục tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt đầu từ giai đoạn "Chưng cất đến khi nhiệt độ đạt 135^o...".

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - vol. 4.

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử. Hòa tan trong 50 ml nước, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,05 M và 20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat và 57 ml acid acetic băng trong 1000 ml), đun sôi nhẹ trong 5 phút. Làm mát, thêm 50 ml ethanol, 2 ml dung dịch dithizon (TS). Chuẩn độ với dung dịch kẽm sulfat 0,05 M đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Tiến hành làm mẫu trắng song song.

...

...

...

PHỤ LỤC 6

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM SILICAT

Aluminium silicate; Cao lanh nhẹ (hoặc nặng)

INS 559

PTWI = 1 mg/kg thể trọng

Là nhôm silicat hydrat hóa có trong tự nhiên, loại phần lớn các tạp chất bằng cách gạn rửa và sấy khô. Chế phẩm thương mại còn được phân loại dựa trên có tiêu chí về clorid, tạp chất, cỡ hạt, giảm khối lượng khi làm khô, giảm khối lượng khi nung và giá trị pH.

Bột mềm, hơi trắng, không có sạn, không mùi.

Chất làm rắn chắc.

...

...

...

Không tan trong nước và ethanol và các acid vô cơ.

Lấy 8 g mẫu thử thêm 5 ml nước và trộn đều. Hỗn hợp phải có tính dẻo.

Phải có phản ứng đặc trưng của silicat

Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm

Không được quá 0,3 %.

Không được quá 2 %.

Không được có.

Không được quá 5 mg/kg.

...

...

...

Cân khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với trong khoảng 200 mg natri carbonat khan và 2 g kali carbonat khan, đun nóng hỗn hợp trên chén nung bằng platin hoặc niken đến khi hỗn hợp chảy hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước, để yên trong 3 phút. Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị nung chảy ra khỏi chén. Dùng 50 ml nước để tráng và chuyển phần này vào cốc. Thêm acid hydrocloric vào đến khi không còn sủi bọt, sau đó thêm dư 10 ml acid hydrocloric, cho bay hơi hỗn hợp đến khô trên bể cách thủy nước sôi. Làm mát và thêm 20 ml nước, đun sôi và lọc hỗn hợp qua giấy lọc không tro. Cặn silica không tan sẽ bị giữ lại trên giấy lọc (chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử nhôm). Chuyển phần cặn keo vào một đĩa platin và thêm cẩn thận 5 ml acid hydrofloric (Cảnh báo: acid hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc với da. Tiến hành thao tác trong tủ hood). Tủa rắn sẽ bị hòa tan (nếu không tan lặp lại quá trình cho bay hơi với acid hydrofloric. Đun nóng và giữ một đũa thủy tinh (đầu đũa có 1 giọt nước) trong luồng hơi thoát ra. Giọt nước ở đầu đũa sẽ trở nên đục.

Thêm dung dịch amoniac (TS) vào dịch lọc thu được trong phần thử silicat. Trong dung dịch xuất hiện tủa keo màu trắng, tủa này không tan khi thêm dư dung dịch amoniac (TS) nhưng tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS).

Cân 5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun sôi với 50 ml nước trong 30 phút, bổ sung nước dần dần để giữ thể tích không đổi. Lọc và cho bay hơi dịch lọc đến khô, sấy tại 105^o trong 1 giờ và cân.

Hàm lượng các chất tan trong nước (%) = m/[10 X W]

Trong đó:

m = Khối lượng cặn (mg)

W = khối lượng mẫu thử (g).

Cân 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun hồi lưu sôi với 100 ml dung dịch acid hydrocloric (TS) trong 15 phút. Để nguội và lọc và cho bay hơi 50 ml dịch lọc đến khô, sau đó nung đến khối lượng không đổi và cân.

...

...

...

Trong đó:

m = Khối lượng cặn (mg)

W = khối lượng mẫu thử (g).

Phương pháp soi kính hiển vi điện tử (tạm thời): Mẫu thử được nghiền đồng nhất đến mức có thể. Sử dụng kính hiển vi điện tử tối thiểu 100 hiển vi trường, kiểm tra từng tiêu bản mẫu, nếu phát hiện ra bất cứ vật liệu dạng sợi thì mẫu thử không đạt.

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 .

- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia QCVN 4-9:2010/BYT về phụ gia thực phẩm - chất làm rắn chắc do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành