Thời gian |
Pha động 1 |
Pha động 2 |
Pha động 3 |
0 |
50 |
0 |
50 |
10 |
50 |
0 |
50 |
12 |
0 |
100 |
0 |
35 |
0 |
100 |
0 |
36 |
100 |
0 |
0 |
47 |
100 |
0 |
0 |
48 |
50 |
0 |
50 |
57 |
50 |
0 |
50 |
5.3.3 Qui trình phân tích
5.3.3.1 Bơm các dung dịch PSP chuẩn nồng độ từ 0,1 đến 1m g/ml vào HPLC. Xây dựng đường chuẩn dựa trên độ hấp thụ nhận được. Nếu đường chuẩn có độ tuyến tính tốt và đi qua gốc tọa độ thì trong các lần phân tích sau này, chỉ sử dụng 1 dung dịch chuẩn có hàmlượng PSP gần với hàmlượng có trong mẫu. Ðường chuẩn lúc này được xây dựng từ độ hấp thụ của dung dịch sử dụng và gốc toạ độ.
5.3.3.2 Bơm các dung dịch mẫu đã chuẩn bị theo Ðiều 5.2 vào HPLC. Mỗi dung dịch mẫu được bơm 2 lần. Tính độ hấp thụ trung bình cho mỗi dung dịch mẫu theo diện tích pic tương ứng.
5.3.3.3 Bơm các dung dịch chuẩn vào HPLC với tần số 2 giờ bơm 1 lần.
5.4 Yêu cầu về độ tin cậy của phép phân tích
1. Ðộ lặp lại của 2 lần bơm
Ðộ lệch chuẩn (CVs) tính theo độ hấp thụ của 2 lần bơmliên tiếp của cùng một dịch chuẩn phải nhỏ hơn 0,5 %.
2. Ðộ thu hồi (R)
Ðộ thu hồi được xác định bằng cách sử dụng 5 mẫu chuẩn đã biết chính xác hàmlượng độc tố PSP. Ðộ thu hồi tính được phải nằm trong khoảng từ 85 % đến 115 %, độ thu hồi trung bình phải lớn hơn 90%.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1 Hàmlượng của từng loại độc tố PSP (ngoại trừ độc tố nhóm C) trong mẫu thử nhuyễn thể hai mảnh vỏ được tính theo công thức sau:
CPSP = 2 x x x F
Trong đó:
- CPSP là hàmlượng của độc tố PSP có trong mẫu thử ( m g/100g thịt);
- AS là độ hấp thụ trung bình của dung dịch mẫu thử, tính theo diện tích pic;
- AC là độ hấp thụ trung bình của dung dịch chuẩn có nồng độ Cc, tính theo diện tích pic;
- CC là nồng độ của dung dịch chuẩn (m g/ml);
- WS là khối lượng của mẫu thử (g);
- F là hệ số pha loãng của dung dịch mẫu thử trước khi đưa vào HPLC.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàmlượng độc tố C1 = Hàmlượng độc tố GTX2 (sau quá trình thủy giải) - Hàmlượng độc tố GTX2 (trước quá trình thủy giải).
Hàmlượng độc tố C2 = Hàmlượng độc tố GTX3 (sau quá trình thủy giải) - Hàmlượng độc tố GTX3 (trước quá trình thủy giải).
6.3 Hàmlượng độc tố PSP tổng cộng trong thịt nhuyễn thể hai mảnh vỏ bằng tổng hàmlượng của các loại độc tố đã định lượng được.
Tiêu chuẩn ngành 28TCN 159:2000 về độc tố gây liệt cơ trong thịt nhuyễn thể hai mảnh vỏ - phương pháp định lượng bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao
Số hiệu: | 28TCN159:2000 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn ngành |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2000 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn ngành 28TCN 159:2000 về độc tố gây liệt cơ trong thịt nhuyễn thể hai mảnh vỏ - phương pháp định lượng bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao
Chưa có Video