5.3  Yêu cầu về định tính

5.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

Lớp kiềm sẽ có màu đỏ thẫm

5.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có một vết phát quang có cùng giá trị R_f và màu sắc với vết của emodin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

5.4. Yêu cầu về chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 1,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

5.5. Giới hạn độ ẩm, không quá 13,0 %.

5.6. Giới hạn tro toàn phần, Không quá 9,0 %.

...

...

...

6  Phương pháp thử

6.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

6.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

6.1.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

6.1.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

6.2  Phương pháp hóa học

...

...

...

6.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

Bản mỏng: Silica gel G

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (100 : 17 : 13).

Dung dịch thử: Lấy 0,25 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 30 min, để nguội, lọc, để bay hơi đến cắn khô. Cắn thêm vào 10 ml nước và 1 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) đun trong cách thủy 30 min, để nguội sau đó lắc với 20 ml ether ethylic (TT) 2 lần, dịch ether được bay hơi còn khoảng 1 ml dùng làm dung dịch thử.

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan emodin trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 %.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bàn mỏng 5 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng trong không khí ở nhiệt độ phòng, quan sát các vết dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm và hiện màu bằng hơi amoniac.

6.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6,1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4h.

...

...

...

6.6  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-11:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

...

...

...

8.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

8.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

...

...

...

8.3  Bảo quản

Để nơi cao ráo, nắng đem phơi, tránh mọt

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Hóa chất, thuốc thử

4  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

6  Phương pháp thử

7  Báo cáo thử nghiệm

8  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11776-11:2017 về Dược liệu sau chế biến - Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế