Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) 2,4D trong quả.
TCVN 2217 – 77. Nước cất.
10 TCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.
3.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN 386-99.
3.2. Hoá chất, thuốc thử
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3. Nước cất
Theo TCVN 2217-77.
3.4. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.
Kết quả phép thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử không vượt quá 20%.
4. Xác định dư lượng hoạt chất 2,4D
4.1. Nguyên tắc
Dư lượng thuốc BVTV 2,4D chiết ra khỏi mẫu bằng methanol, được ester hoá và xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector cộng kết điện tử (ECD).
4.2. Dụng cụ, thiết bị, hoá chất
4.2.1. Dụng cụ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình định mức dung tích 10ml
Bình cầu dung tích 100ml.
Bình tam giác dung tích 500ml
Pipet 1ml.
Cốc ly tâm dung tích 250ml
Bộ phễu lọc Buchner
Phễu lọc thuỷ tinh đường kính 5cm
Phễu chiết dung tích 250ml, 100ml
Bông thuỷ tinh đã được silan hoá
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Microxylanh 10ml chia vạch đến 1ml
4.2.2. Hóa chất
Dichloromethane
Methanol
n-Hexan
Celite 545
Giấy thử pH
Natri sulphat khan (hoạt hoá 1300C trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút ẩm)
Hỗn hợp dung dịch chiết suất: nước cất : methanol tỷ lệ 2: 8 theo thể tích
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch H2SO4 3M
Dung dịch NaOH 10M
Dung dịch NaHCO3 (4g/100ml)
Chất chuẩn 2,4D methyl ester đã biết hàm lượng.
4.2.3. Thiết bị
Cân phân tích có độ chính xác đến 0,00001g.
Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g.
Máy nghiền
Hệ thống chưng cất quay chân không
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột mao quản DB-5 (30m x 0,32mm x 0,25mm) hoặc tương đương.
Máy vi tính, máy tích phân kế
Bộ bơm mẫu tự động
Khí Nitơ 99,999%
4.3. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
- Dung dịch chuẩn gốc:Cân 0,01g chất chuẩn 2,4D methyl ester chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng n-hexane.
- Dung dịch chuẩn: Pha loãng liên tục dung dịch gốc bằng n-hexan thành các dung dịch chuẩn với nồng độ 0,1mg/ml, 0,5mg/ml và 1mg/ml.
4.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
4.4.1. Chiết suất mẫu thử
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.2. Làm sạch mẫu thử
Chuyển toàn bộ dung dịch A vào phễu chiết 250ml, dùng 50ml nước để tráng bình tam giác. Rửa 2 lần, mỗi lần 25ml dichlormethane, loại bỏ dichlormethane. Thêm 5ml dung dịch H2SO4 3M được dung dịch có pH»2. Chiết 3 lần, mỗi lần bằng 25ml dichlormethane, thu pha hữu cơ vào bình cầu 100ml, loại bỏ nước bằng natri sulphat khan. Dung dịch làm sạch được cô cạn bằng chưng cất quay chân không ở 400C.
4.4.3. Ester hoá
Dung dịch làm sạch sau khi cô cạn được ester hoá bằng 5ml hỗn hợp ester hoá, để yên 10 phút ở nhiệt độ phòng (thỉnh thoảng lắc nhẹ).
Sau đó thêm 15ml nước và chuyển vào phễu chiết 100ml. Chiết bằng 10ml n-hexan (VE), loại bỏ pha nước. Rửa pha hữu cơ bằng 15ml dung dịch NaHCO3, thu pha hữu cơ và loại nước bằng natri sulphat khan– Dung dịch mẫu thử.
4.5. Điều kiện phân tích
Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250oC
Nhiệt độ cột tách: Chương trình nhiệt độ
Nhiệt độ đầu: 80oC,
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệtđộ cuối: 280oC trong 20 phút.
Nhiệt độ detector: 280oC
Tốc độ khí mang (N2 ): 2ml/ phút
Tốc độ khí nitơ bổ trợ: 10ml/phút
Thể tích bơm mẫu 1ml, không chia dòng
4.6 .Tiến hành phân tích trên máy
4.6.1. Xây dựng đường chuẩn
Xây dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của 2,4D methyl ester ở các mức nồng độ 0,1mg/ml, 0,5 mg/ml và 1 mg/ml
4.6.2. Bơm mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dư lượng hoạt chất trừ sâu 2,4D (X) trong mẫu được tính theo công thức:
Trong đó:
Nm: Nồng độ của mẫu thử khi bơm vào máy, mg/ml
VE: Thể tích cuối dung dịch mẫu thử, ml
m: Khối lượng mẫu thử, g
0,94: Hệ số chuyển đổi 2,4D methyl ester sang 2,4D
P: Độ tinh khiết của chất chuẩn,%
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hiệu suất thu hồi của phương pháp: 80% - 90%
Giới hạn xác định của phương pháp: 0,02mg/kg
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: (2,4-dichlorophenoxy) acetic acid
Công thức phân tử : C8H6Cl2 O3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ hoà tan trong:
Nước (250C) : 311 mg/l (pH=1)
: 20031 mg/l (pH=5)
: 23180 mg/l (pH=7)
: 34196 mg/l (pH=9)
Ethanol : 1250 g/kg (ở 200C)
Diethyl ether : 243g/kg (ở 200C).
Tiêu chuẩn ngành 10TCN 711:2006 về tiêu chuẩn quả - Phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật 2,4D
Số hiệu: | 10TCN711:2006 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn ngành |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2006 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn ngành 10TCN 711:2006 về tiêu chuẩn quả - Phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật 2,4D
Chưa có Video